锌镁混合液中Zn2+Mg2+的测定.docVIP

设计性实验报告 题 目： 锌镁混合液中Zn2+、Mg2+的测定 课程名称： 分析化学实验 姓 名： 学 号： 系 别： 专 业： 班 级： 指导教师（职称）： 实验学期： 至 学年 第 学期 ? Zn2+、Mg2+混合溶液各组分含量的测定 姓名 ﹙系别：,专业：,班级：,学号：﹚ ? 摘要 本实验是为了培养学生对分步滴定实验的协调控制能力。Zn2+和Mg2+ 混合溶液中，lgKZnY-lgKMgY5所以可以通过调节酸度准确滴定Zn2+和Mg2+。 加入六亚甲基四胺-盐酸缓冲液调节pH=5.4，再滴加二甲酚橙作指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液由酒红色变为亮黄色(Zn2+）；再向溶液中加氨性缓冲液，调节pH=10，再滴加铬黑T作指示剂，继续用EDTA滴定溶液由紫红色变为蓝紫色（Mg2+）。平行测定三次。该方法简便易操作。 关键词 Zn2+和Mg2+混合溶液，差减法，络合滴定法，指示剂 1 引言 通过查阅相关资料可知测定Zn2+和Mg2+ +混合溶液中各组分含量的六种常用方法 第一种方案：取一份溶液加入六亚甲基四胺-盐酸缓冲液调节pH=5.4，再滴加二甲酚橙作指示剂，用EDTA标准溶液滴定溶液由酒红色变为亮黄色（Zn2+）；再向溶液中加氨性缓冲液，调节pH=10，再滴加铬黑T作指示剂，继续用EDTA滴定溶液由紫红色变为蓝紫色（Mg2+）。此方案操作简便，但是终点颜色不好判断，故误差相对第二种方案较大。 第二种方案：即取一份混合溶液调节pH=10，以铬黑T指示剂，用EDTA滴定离子总量；另取一份溶液加六亚甲基四胺-盐酸缓冲液，以二甲酚橙作指示剂，以EDTA滴定Zn2+，用差减法得Mg2+含量。此方案准确度较高，但操作较为繁琐。 第三种方案：与第二种方案第一步相同；另取一份溶液加入氨性缓冲溶液，足量NH4F以掩蔽Mg2+，加入铬黑T作指示剂，再用EDTA滴定，用差减法得Mg2+含量。此方案由于MgF2吸附Zn2+，终点易提前。 第四种方案：取一份溶液加入氨性缓冲溶液，向溶液中加KCN使Zn2+转变为 [Zn(CN)4]2-来掩蔽，以铬黑T作指示剂，滴入EDTA，记录数据；取一定甲醛或三氯乙醛以破坏[Zn(CN)4]2-释放出Zn2+，再用EDTA滴定，记录数据。此方案氰化物为有毒物，不环保。 第五种方案：取一份溶液加六亚甲基四胺-盐酸缓冲液，以二甲酚橙作指示剂，用EDTA滴定到黄色，测定锌离子；另取一份加氨性缓冲溶液，以铬黑T作指示剂，用EDTA滴定到蓝色，测定离子总量。此方案与第一种相近。 第六种方案：取一份溶液调pH=5,用二甲酚橙作指示剂，用EDTA滴到黄色，加2ml1%溴化十六烷三甲铵，黄色褪去近为无色，再加氨性缓冲溶液再调溶液又变为红色，用EDTA滴定近无色。这种方案较为少见，且试剂非常用试剂。 本实验采用第一种方案测定Zn2+、Mg2+混合溶液各组分的含量。（实验方法较为简便，试剂为常用试剂，误差在允许范围内） 2 实验原理 0.10 mol.L-1 EDTA标准溶液的配制和浓度的标定 EDTA标准溶液的配制：因为EDTA不易制纯，在空气中常吸附有少量水分并含有其它杂质，因此采用间接配制发配制，及先制取近似浓度的溶液，再用基准物质标定。 EDTA标准溶液浓度的标定：ZnSO4?7H2O 标定反应： 调节pH=5,用二甲酚橙作指示剂 2.2 混合溶液的测定原理： Zn2+和Mg2+均能与EDTA形成1：1络合物，它们的lgK分别16.50和,8.70，由于两者相差大，故可利用EDTA的酸效应，在不同酸度下滴定Zn2+和Mg2+，在六亚甲基四胺-盐酸缓冲液调节下，以二甲酚橙作指示剂，用EDTA滴定Zn2+，再用氨性缓冲溶液以铬黑T作指示剂，用EDTA滴定Mg2+。 因此，可先将Zn2+、Mg2+混合液的pH用六亚甲基四胺—盐酸缓冲溶液调至5左右，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Zn2+,溶液有酒红色变为亮黄色，即为滴定Zn2+的终点。反应式：Zn2++H2Y2-=ZnY2-+2H+,Zn2+-XO(酒红)+Y4-=ZnY2-+XO(亮黄) 在上述溶液中加入NH3-NH4Cl缓冲溶液，调节pH为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定Mg2+,溶液由紫红色变为蓝紫色即为终点。 反应式：Mg2++ H2Y2-=MgY2-+2H+，Mg2+-EBT（酒红）+ Y4-=MgY2-+ EBT(纯蓝) XO(pH6.3橙红) 紫红 蓝紫 3 实