气质联用方法分析助焊剂助焊膏中的活性成分.pdfVIP

2013年5月 第二期 舍 41 气质联用方法分析助焊剂助焊膏中的活性成分* 张玉 金霞 杨倡进 刘宝祥 (浙江省冶金研究院有限公司 杭州 310011) 摘 要：采用 1％浓硫酸一甲醇溶液催化酯化助焊剂中常用的活性物质，并用气质联用(GC—MS)方法进行 分析。结果表明在 70℃下，酯化 1．5h，所用活性剂均在质谱图上有 良好的响应结果。最后用此方 法分析商用活化粉，结果表明该活化粉 由丁二酸、苯 甲酸、己二酸、邻苯二甲酸、癸二酸等活性物质 组成。 关键词 ：气质联用；甲酯化；助焊剂；活性剂 性成分进行处理，然后用 C,C—MS进行分析，分析 O 前言 结果表明该方法能够有效 的检测 出助焊剂 中的主 助焊剂在锡钎料软钎焊中有着广泛的用途，在 要活性物质，该方法对于助焊剂成分的检测、控制 回流焊和波峰焊 中有着不可替代 的作用。助焊剂 和配方剖析等方面有着重要的参考价值 。 主要 由松香，树脂，活性剂，溶剂，缓蚀剂，成膜剂， 1实验部分 润湿剂等成分组成。活性剂在焊接过程 中起主要 作用，是助焊剂的核心组成部分。助焊剂中活性成 1．1 原材料和仪器 分主要由二元羧酸或芳香酸构成，对于某些强活性 原材料 ：己二酸、水杨酸、丁二酸、邻苯二 甲酸、 强腐蚀的焊剂还含有 卤素等活性成分。 癸二酸、月桂酸、软脂酸、硬脂酸，分析纯；正己烷， 助焊剂是多种有机溶剂、胺类、羧酸或羧酸盐 甲醇，色谱纯；浓硫酸、氢氧化钾，分析纯。助焊剂 组成的混合物，对其成分的分析存在一定的困难。 活化粉 ，市场上某商用型号。 北京化工大学朱大伟等人…1对进 口焊膏的助焊剂 仪器 ：安捷伦 7890A一5975C气质联用仪 进行分析，采用薄层色谱和柱色谱相结合，配合红 1．2 测试方法 外光谱和质谱对分离的组分进行分析，最后鉴定出 1)分别取上述活性物质 10mg左右，一并放人 助焊剂 由聚乙二醇单丁醚，聚乙二醇二丁醚，硬脂 100mL的圆底烧瓶 中，加入 1％浓硫酸 甲醇溶液 ，水 酰胺组成。从其分析结果来看这种方法结果不是 浴加热回流酯化，加入正己烷和饱和NaC1溶液，分 很理想，对于助焊剂中起主要作用的活性物质基本 液，取上层清液，加入无水Na2SO4干燥，进样分析。 没有鉴定出。湖南师范大学陈昕2和山东测试中 2)称取上述活性物质 10mg左右，一并放人 心的程传格 等人分别对进 口焊膏的助焊剂和水 100mL的圆底烧瓶中，加入 5％氢氧化钾 甲醇溶液 性助焊剂用气质联用进行了分析，两篇文献中用萃 酯化，按照 1．2．1方法处理。 取和蒸馏的方式提纯后直接进样分析，对于溶剂的 3)气相色谱条件：起始温度9o℃，20~C／min升 分析效果较好，检测出部分高级脂肪酸类活性物 温到230℃，保持 2min；以25oC／min升温到 300℃， 质，其缺点是高温下直接进样高沸点的羧酸容易分 保持 2min。进样 口温度 250~C，色谱柱为 HP一5MS 解 ，影响检测结果。 柱 。 甲酯化方法是食品行业常用的一种处理脂肪 质谱条件：电子能量 70eV，辅助加 热温度 酸的方法 ¨4 J，该方法在助焊剂 中的分