氟化钠-氯化亚锡分光光度法测定还原钛铁矿中磷.pdfVIP

第 39卷第 2期 现代 冶 金 Vo1．39 No．2 2011年4月 M odernMetallurgy Apr．201l 氟化钠一氯化亚锡分光光度法测定还原钛铁矿 中磷 郑勇军，范志荣 (浙江方 圆检测集团股份有限公司，浙江 杭州 310023) 摘要 ：将氟化钠一氯化亚锡分光光度法应用于还原钛铁矿 中磷 的测定，并进行 了一系列的条件试验 。在特定的条件 下，形成的磷钼杂多蓝的最大吸收波长在730nm，表观摩 尔吸光系数为￡m一3．33×10，磷的浓度在2．5～75~g／5O mL范围内符舍 比耳定律 ，方法用于分析还原钛铁矿 中的磷 ，获得较满意的结果 。 关键词 ：分光光度法；钛铁矿 ；吸收波长；吸光 系数 中图分类号 ：TD925．2 1．2 试验方法 引 言 准确移取一定量的磷工作液于 100mL的聚四 GB5688—85中规定采用YB878—76的方法对还 氟乙烯烧杯 中，加人3mL铁溶液，用 (8+92)硫酸溶 原钛铁矿中磷进行测定，即磷钼蓝分光光度法测定 液补加到体积为 10mL，加入氢氟酸 (P一1．15) 矿石 中的磷 ，但 因该方法 中还原剂大多采用肼类及 0．1mL，置于垫有石棉 网的电炉上加热至沸腾取 亚硫酸盐 ，还原能力较弱 ，还原磷钼杂多酸的时间相 下，然后加入 5mL钼酸铵溶液 ，摇匀后立 即加入20 对较长，因而分析周期长 ，不适合大批量试样 的测 mI氟化钠一氯化亚锡混合溶液，摇匀 ，放置一分钟 定。为此，本文探讨 了以氟化钠一氯化亚锡作为磷钼 后流水冷却至室温。将显色液移入50mL钢铁量瓶 杂多酸的还原剂，对还原钛铁矿、钛铁矿中的磷进行 中，用水稀至刻度 ，摇匀。在分光光度计上用2cm 比 测定的方法 。 色皿 ，以试剂空白为参 比，于730nm处测量吸光度。 1 试验仪器、试剂和试验方法 2 结果分析与讨论 1·1 仪器及主要试剂 2．1 酸度的影响 (1)VIS一723G分光光度计 大部分文献 h 推荐氟化钠一氯化亚锡分光光度 (2)磷标准溶液 ：准确称取光谱纯磷酸二氢钾 法的还原酸度为[H ]一0．7～1．1mol／L，在此范围 0．4394g溶于水后 ，滴几滴硝酸 ，以水稀释至 1000 内杂多酸被还原而过量试剂不被还原 ，可以得到稳 mI，摇匀。此溶液为含磷0．1mg／mI的储备液。工 作液为含磷0．01mg／mL的(8+92)硫酸溶液； 定的吸光度。 图1的试验结果也表 明了这一点，在 [H ]一 (3)铁溶液：称取硫酸铁铵 86．4g溶于 (8+92) 硫酸溶液 中，并 以 (8+92)硫酸溶液稀释至 1000 0．7～0．9mol／L的酸度范围内吸光度相对稳定 ，而 mI，此溶液含铁为 10mg／mL； 大于1．1mol／L的还原酸度则吸光度急剧下降。同 (4)钼酸铵溶液 ：90g／I，每 100mI该溶液 中加 时在相同的还原酸度下，不同酸的介质对吸光度