气相色谱法测定焦化化产品中的萘含量.pdfVIP

第38卷第 1期 甘 肃 冶 金 V01．38No．1 2016年 2月 GANSU METALLURGY Feb．，2016 文章编号：1672—4461(2016)01—0061-02 气相色谱法测定焦化化产品中的萘含量 马振元 (酒泉钢铁集团公司检验检测中心，甘肃 嘉峪关 735100) 摘 要：用甲苯、苯等溶剂将样品进行稀释处理后，利用不分流液体进样 口，商品化毛细管色谱柱，氢火焰检测器 (FID)，实现酚油、洗油、萘油、蒽油、煤焦油等焦化化产品中萘含量的测定。 关键词：焦化化产品；不分流；毛细管色谱柱 ；萘含量 中图分类号：0657．71 文献标识码：A GasChromatographicAnalysisofProductsin theCoking NaphthaleneContent MA Zhen—yuan (TestCenter，JiuquanIronandSteel(Group)Co．Ltd．，Jiayuguan735100，China) Abstract：toluene，benzeneandothersolventswillbedilutedsampleprocessing，usespliflessliquidinlet，commercializa- tionofthecapillarycolumn，flamedetector(FID)，torealizephenoloil，washoil，naphthaleneoil，anthraceneoil，Deter- urinationofnaphthalenecontentofcoaltarandothercokingchemicalproducts． KeyW ords：cokingproducts；splitless；capillary column；naphthalenecontent 1 引言 2 色谱操作条件 焦化化产品中萘含量 的测定，现行的方法有 仪器：Agilent7890A气相色谱仪，FID氢火焰离 GB／T24208洗油萘含量 的测定方法》(填充柱 子化检测器，不分流进样 口，石英弹性毛细管柱 DB一 法)、《YB／T5078煤焦油萘含量的测定气相色谱 5，30rex0．32mmxO．25Ixm，或能达到分离要求的同 法》(毛细柱法)等。本文是在 《YB／T5078煤焦油 类型毛细管柱，自动进样器。 萘含量的测定气相色谱法》的基础上进行了改进， 柱温 (程序升温)：起始温度95c=《，保持6min； 使其检验的产品范围更广，而对仪器配置要求更低， 以60℃／rain速率升温至300℃，酚油保持 1min， 供大家参考。 洗油、萘油、残油保持 3min，煤焦油保持7min。仪 煤焦油及其中间产品酚油、洗油、萘油、蒽油等 器条件设定见表 1。 由于大多含有沥青质等高沸点的杂质，使用毛细柱 表 1 典型色谱操作条件 虽然可以达到300oC高温，但每次检测仍然会在色 控制项 目 控制值 汽化温度 ／℃ 谱柱内留下残存物，影响色谱柱的使用寿命。为了 检测温度 ／℃ 尽可能减少残留物，冶金行业标准要求使用分流进