ICP—AES法测定环境友好型易切削钢中铋元素.pdfVIP

2012年8月 第三期 ’{I舍 31 ICP—AES法测定环境友好型易切削钢中铋元素 胡祖 国 (杭州钢铁集团公司技术 中心 杭州 310022) 摘 要：研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定 1214Bi易切削钢 中铋元素。用硝酸(1 +3)溶解试样 ，采用标准曲线法，筛选 了合适的分析谱线。通过正交试验得出最佳3-作条件 。在 选定的最佳工作条件下，测得铋的检 出限为0．0003％，方法的相对标准偏差(RSD)小于6％，测定结 果与认定值吻合。该方法简便、快速、准确度高，可用于1214Bi易切削钢 中铋含量的测定。 关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法；1214Bi易切削钢 ；铋 铋标准储备溶液：1000Ug／mL，国家标准物质中 0 前言 心提供，使用时适当稀释为所需标准工作溶液。 随着社会经济的发展，人们对材料的环保性能 实验用水为蒸馏水。 要求越来越高，而现阶段大量使用的一种易切削钢 1．2 仪器工作参数 品种 12L14因含有高含量的重金属元素Ph，容易在 高频输出功率 1250W，辅助气流量0．5L／min， 生产和使用过程中对环境造成重金属污染。针对 雾化气压力0．20MPa，冲洗泵速 60r／min，进样泵速 这一现状，某单位研发了一种环境友好型易切削钢 60r／min，积分时间：短波 15S，长波5S；标准雾化器。 替代产品 1214Bi。铋 的分析，目前主要有国家标准 1．3 实验方法 规定的萃取一分光光度法llJ、氢化物发生一原子荧 准确称取 0．5000g样 品于 100mL钢铁两用瓶 光光谱法_2J等。湿法化学分析法的试样前处理非 中，加 15mL(1+3)硝酸，低温加热溶解样品。冷却 常繁琐，测定周期较长，还需要富集，容易带来污染 至室温，用水定容。将溶液引入 ICP光源 ，按仪器 或损失；原子荧光光谱法的试样前处理过程很复 分析程序进行分析，以高纯铁匹配基体做工作曲 杂，对化学试剂的要求比较苛刻，且对含量范围0． 线，测得铋元素含量。 05％～0．20％的铋在检测过程 中需经多级稀释才 2 结果与讨论 能上机检测，带来较大的测量不确定度。ICP—AES 法具有低检出限、宽测量范围的特点，因此本文利 2．1 试样消解方式的选择 用 ICAP6300全谱型 ICP发射光谱对 1214Bi易切削 溶样酸的不同使溶液的粘度和表面张力不同， 钢 中铋含量的测定进行了试验 ，选择出最佳试验条 从而使离子质点的运动速度及分布发生变化，导致 件及仪器参数。测定结果有较高精密度和准确度， 谱线强度的变化。有文献表明[3]，若用比较粘稠的 用于环境友好型易切削钢中铋元素测定，结果令人 硫酸或磷酸等溶样会使测定灵敏度降低。因此试 满意。 验选择了HN03(1+3)、HC1+H202和HNO3+微波 消解三种溶样方案 。经过试验 ，(1十3)HNO3和 l 试验部分 HNO+微波消解方式均能较好地分解试样满足分 1．1 主要仪器和试剂 析的需要，但HNO3+微波消解方式耗时较长，依据 ICAP6300全谱直读型电感耦合等离子体发射 快速可靠的原