水质分析分析规程.docVIP

XXX有限公司质检部 水分析规程 编 号: 版 本:第1版 编 制:质检部 审 核: 审 定: 审 批: 发布日期: 目 录 第一章 阳离子分析规程 4 第一节 PH值的测定 酸度计法 4 第二节 钠含量的测定 钠离子选择电极法(低含量) 7 第三节 钾含量的测定 火焰光度法 11 第四节 氨的测定 奈斯勒试剂分光光度法 13 第五节 钙硬度的测定 EDTA滴定法 15 第六节 总硬度的测定 17 方法一 高硬度一配位滴定法 17 方法二 低硬度一配位滴定法 19 第七节 铁含量的测定 21 方法一 邻菲罗啉分光光度法(高含量) 21 方法二 铁含量分析仪法(低含量) 23 第八节 铝含量的测定 8一羟基喹啉分光光度法 26 第九节 铜含量的测定 双环已酮草酰二腙---铜含量测定仪法（低含量） 29 第二章 阴离子分析规程 31 第一节 碱度的测定 指示剂滴定法 31 第二节 氯离子的测定 34 方法一 银量法 34 方法二 电位滴定法 36 第三节 正磷酸盐的测定 磷钼蓝一抗坏血酸分光光度法 38 第四节 总磷酸盐的测定 磷钼蓝一抗坏血酸分光光度法 40 第五节 二氧化硅的测定 42 方法一 硅钼蓝— 1.2.4磺酸分光光度法 42 方法二 硅钼蓝一硅酸根分析仪法 44 第六节 硫酸盐的测定 EDTA配位滴定法 47 第一节 游离氯的测定 余氯快速测试方法 50 第二节 溶解氧的测定 靛胭脂葡萄糖还原比色法 51 第三节 油含量的测定 红外测油仪法 54 第四节 化学耗氧量 (COD) 的测定 高锰酸钾法 57 第五节 悬浮物的测定 重量法 59 第六节 溶解性固体的测定 重量法 61 第七节 全固体的测定 重量法 63 第八节 浊度的测定 散射光法 65 第九节 电导率的测定 电导率仪测定法 67 第十节 水中联氨的测定 70 二甲氨基苯甲醛法 70 第十一节 循环冷却水腐蚀试片试验 74 第十二节 工业循环冷却水中异养菌的测定 77 第一章 阳离子分析规程 第一节PH值的测定酸度计法 适用范围 本方法适用于脱盐水、天然水、锅炉给水、炉水、蒸汽、冷凝液、循PH值的测定。 2分析原理 在一定条件下，复合电极的电动势( ε )与被测溶液PH值成线性关 ε = K + 0.059pH (25℃) 可见，由测得的电动势( ε就能求出被测液的PH值。 3试剂 31 试剂 31.1 无二氧化碳的三级水；将蒸馏水注入平底烧瓶中，煮沸 10min，立即用装有碱石灰管的胶塞塞紧，放置冷却，上述制取方法系我国国家标准GB603—2002。煮沸一结束，立即用装有碱石灰管的胶塞塞紧，此时必有大量水蒸气冒出，必然会把碱石灰润湿，甚至会有冷凝水珠滴入烧瓶。实际操作时可略停一会儿，待水蒸气不是大量冒出时再立即紧塞胶塞，此时外界空气也不会进入烧瓶。 3.1.2 pH标准缓冲溶液a配制 (见下表1)1 pH值标准缓冲溶液的配制 成份及浓度 每1000mL无二氧化碳水溶液所需药品的质量 pH=4.00标准缓冲溶液(20℃) 0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾 10.24g KHC8H4O4(GR) pH=6.88标准缓冲溶液(20℃) 0.025mol/L磷酸二氢钾 0.025mol/L 磷酸氢二钠 3.39g KH2PO4(GR) 3.35g Na2HPO4(GR) pH=9.22标准缓冲溶液(20℃) 0.01mol/L硼砂溶液 3.80g Na2B4O7(GR) b 说明 (1)KHC8H4O4应事先110℃±5干燥h，KH2PO4和Na2HP4应事先于10℃±10 干燥2h。 (2)可用市售的经计量单位鉴定合格的袋装pH值标准缓冲溶液的固体 (3) 配好的pH标准缓冲溶液应贮存于聚乙烯塑料瓶中，用后盖严， (4) pH标准缓冲溶液的PH值随温度而变，不同温度下pH值标准缓冲pH值见下表(表2)。表2不同温度下pH标准缓冲溶液的pH值 邻苯二甲酸氢钾 中性磷酸盐 硼酸盐 0 4.00 6.98 9.46 5 4.00 6.95 9.39 10 4.00 6.92 9.33 15 4.00 6.90 9.28 20 4.00 6.88 9.23 25 4.01 6.86 9.18 30 4.01 6.85 9.14 35 4.02 6.84 9.11 40 4.04 6.84 9.07 4 仪器1 本规程以PHS-3B型酸度计(测量范围：0～1400pH；读数精度：001PH)，具体请详看仪器操作规程。 4.2 复合电极。 3 温度计(测量范围0～100)。 4