顶空气相色谱法测定卡维地洛中有机溶剂残留.docVIP

　　顶空气相色谱法测定卡维地洛中有机溶剂残留 【摘要】 目的 建立同时测定卡维地洛中乙醚、丙酮、 四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、苯、三氯甲烷、甲苯、二氧六环、1，2二氯乙烷残留量的 方法 。方法 采用顶空气相色谱法测定卡维地洛中有机溶剂残留量，使用Agilent DB×0.25 mm×0.5 μm）；氢火焰离子检测器，检测器温度：230 ℃，进样口温度200 ℃；载气：氮气；流速：3.0 mL/min；柱温：程序升温，起始温度40 ℃，保持12 min，以40 ℃/min的升温速率升至180 ℃保持5 min;顶空瓶温度：90 ℃，顶空时间：30 min;进样体积：1 mL。 　　2.2 溶液的制备 　　2.2.1 对照品溶液的配制 　　分别取甲醇、丙酮、四氢呋喃、二氧六环适量，精密称定，加质量分数为20％的冰醋酸溶液制成含甲醇3 mg/mL、丙酮5 mg/mL、四氢呋喃0.72 mg/mL、二氧六环0.38 mg/mL的贮备溶液①。再分别取1，2二氯乙烷、苯、三氯甲烷、甲苯、乙醚、乙酸乙酯加乙腈分别制成含1，2二氯乙烷0.05 mg/mL、苯0.02 mg/mL、三氯甲烷0.6 mg/mL、甲苯8.9 mg/mL、乙醚50 mg/mL、乙酸乙酯50 mg/mL作为贮备液②。取贮备溶液①10.0 mL和贮备溶液②1.0 mL加质量分数为20％醋酸的溶液至100 mL量瓶，取2.0 mL置20 mL顶空瓶中，作为对照品溶液。 　　2.2.2 供试品溶液的配制 　　精密称取供试品约0.2 g，置20 mL顶空瓶中，精密加入质量分数20％的醋酸溶液2.0 mL，作为供试品溶液。 　　2.3 线性范围的确定 　　分别取“2.2.1”项下对照品贮备溶液①4.0 mL和贮备溶液②0.4 mL、贮备溶液①8.0 mL和贮备溶液②0.8 mL、贮备溶液①10.0 mL和贮备溶液②1.0 mL、贮备溶液①12.0 mL和贮备溶液②1.2 mL、贮备溶液①16.0 mL和贮备溶液②1.6 mL加质量分数为20％的醋酸溶液至100 mL量瓶。取2.0 mL置20 mL顶空瓶中，按“2.1”项下色谱条件进行测定，以峰面积（A）为纵坐标，以质量浓度（ρ）为横坐标，得出线性关系。结果见表1。 　　表1 线性关系结果（略） 　　Tab.1 The result of linear range 　　2.4 干扰试验 　　取空白溶液（质量分数为20％的醋酸溶液），按“2.1”项下色谱条件测定。结果表明空白溶液对样品测定无干扰，色谱图中各溶剂的保留时间如下:乙醚（1.239 min）,丙酮（2.056 min）,四氢呋喃（2.520 min）,乙酸乙酯（2.847 min）,甲醇（3.101 min）,苯（3.851 min）,三氯甲烷（6.286 min）,甲苯（6.896 min）,二氧六环（8.109 min）,1，2二氯乙烷（8.471 min）,冰醋酸（14 min）,见图1。 　　2.5 重复性试验 　　按“2.2.1”制备对照品溶液，取6份进样测定。测得乙醚、丙酮、 四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、苯、三氯甲烷、甲苯、二氧六环和1，2二氯乙烷RSD依次为2.1％，0.9％，1.2％，1.3％，2.1％，0.9％，1.6％，1.8％，2.3％和2.8％（n＝6），表明试验的重复性良好。 　　2.6 加样回收率试验 　　取已知有机残留量的供试品约0.1 g置20 mL顶空瓶，加入相当于“2.2.1”项下对照品溶液浓度80％，100％，120％的溶液2.0 mL，按本 方法 进行试验，考察其加样回收率。平均回收率（n＝9）按乙醚、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、苯、三氯甲烷、甲苯、二氧六环、1，2二氯乙烷顺序依次为97.1％（RSD＝4.2％），96.6％（RSD＝4.9％），93.6％（RSD＝2.9％），99.5％（RSD＝2.6％），100.9％（RSD＝5.7％），89.0％（RSD＝3.0％），100.2％（RSD＝3.2％），98.7％（RSD＝4.2％），96.0％（RSD＝5.0％），97.3％（RSD＝4.5％）。 　　图1 20％冰醋酸溶液（A）、对照溶液（B）、供试品溶液（C）的GC色谱图（略） 　　Fig.1 GC chromatograms of blank solvent (20%Acetic acid )(A)、chemical reference substance(B)、sample(C) 　　2.7 卡维地洛中有机溶剂残留量的限量和检出限 　　根据《 中国 药典》2005年版二部附录对药物中残留溶剂的限量作了明确规定，以质量分数计，乙醚不得过0.5％，丙酮不得过0.5％，