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间甲氧基苯甲醛合成新工艺
第42卷第 10期 应 用 化 工 Vol_42No.10 2013年 10月 AppliedChemicalIndust~ 0ct.2013 间甲氧基苯 甲醛合成新工艺 徐大国 ,柯中炉 ,黄振东。 (1.浙江尖峰海洲制药有限公司,浙江 台州 318000;2.台州职业技术学院 生化制药研发中心 。浙江 台州I 318000; 3.浙江省柑桔研究所,浙江 台州 318000) 摘 要:以间甲酚为起始原料 ,经乙酰化、氯化、Sommelet反应、甲基化反应与水解反应等步骤制得间甲氧基苯甲 醛,总收率为67%。该合成路线操作简单、安全、所用原料容易采购 ,且工艺成本较低,是一条适合工业化生产的合 成路线。 关键词:间甲酚;间甲氧基苯甲醛 ;乙酰化反应;氯化反应;沙米尔脱反应 ;甲基化反应 中图分类号:TQ244.1 文献标识码:A 文章编号:1671—3206(2013)10—1778一o4 A new synthesisprocessof3-methoxybenzaldehyde XU Da—guo ,KE Zhong—lu。HUANGZhen—dortg3 , (1.ZhejiangJianfengHaizhouPharmaceuticalCo.,Ltd.,Taizhou318000,China;2.BiopharmaceuticalRDCenter,Taizhou TechnicalCoHege,Taizhou318000,China;3.Zh~iangCitrusResearchInstitute,Taizhou318000,China) Abstract:3一Methoxybenzaldehydewassynthesized in atotalyieldof67% via successiveacetylation, chlorination,Sommeletreaction,methylation andhydrolysiswith //2一Cresolasthe startingmateria1.The synthesisrouteisfeaturedaseasyandsafeoperation,availableraw materialsandlowprocesscost,which issuitableforindustrialproduction. Keywords:,—Cresol;3一methoxybenzaldehyde;acetylation;chlorination;Sommeletreaction;methyla— tion 间甲氧基苯 甲醛,又称为间茴香醛,作为一种中 醛方法和采用间甲氧基苯甲酰氯为原料制备,均需 味型香料,其具有持久的山楂香气 ,广泛用于配制花 要较复杂的工艺和昂贵的催化剂-8引。上述合成反 香型的香料,在山楂花、紫丁香香精、葵花等中作为 应路线较简单,但涉及到的原料 3一羟基苯甲醛和3一 主体香料,在桂花香精中作为修饰剂,也可用于食品 溴苯甲醛生产成本较高,且难于得到。 香精和日用香精,与柑橘等精油配合,效果甚佳。也 本文采用工业生产上较为常用的间甲酚为原 是一种有机合成中间体,应用于食品、医药及 日用化 料,通过与醋酐、液氯、乌洛托品、硫酸二甲酯反应合 学工业相关产品合成。齐传民等 ¨用于合成具有 成间甲氧基苯甲醛,该工艺生产成本较低、适合工业 除草功能的新异恶唑化合物,蔡遂雄等 2用于合成 化生产。 具有抗癌功能的 4H一色烯化合物,KuoShengchu 1 实验部分 等 用于合成具有抗癌、抗血小板功能的哇哇琳化
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