盐酸溶样-硫酸亚铁铵容量法测定软锰矿中锰含量.pdfVIP

学兔兔 第4O卷 第3期 化 工 技 术 与 开 发 Vo1．40 NO．3 201 1年3月 TechnologyDevelopment of Chemical Industry Mar．2Oll 盐酸溶样．硫酸亚铁铵容量法测定软锰矿中锰含量 韦文业，黄李斌，覃扬成 (广西现代职业技术学院资源工程系，广西 河池 547000) 摘 要：软锰矿的主要成分是MnO ，用浓盐酸溶解矿样，加入硫酸加热除去过量盐酸，加入磷酸，以硝酸 银为催化剂，用过硫酸铵将Mn(II)氧化成Mn(VII)，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。本法溶样完全，不生成焦磷 酸盐，操作简便，易控制，准确度高。 关键词：盐酸；硫酸亚铁铵；过硫酸铵；测定；锰 中图分类号：0655．23 文献标识码：A 文章编号：1671．9905(2011)03—0036．-02 软锰矿的主要成分是MnO：，测定其中锰含量 溶于100mL水中。混匀(用时现配)。 常用硫酸亚铁铵滴定法I1]。方法的原理是在磷酸 0．2％邻苯氨基苯甲酸指示剂：称取0．2 g邻 介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰由 苯氨基苯甲酸溶于100 mLO．2％的碳酸钠溶液中。 低价氧化至Mn(VII)，用邻苯氨基苯甲酸作指示 盐酸；硫酸；磷酸。以上所用试剂除注明外均 剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。该法的缺点在 为分析纯。水为蒸馏水。 于溶样要求太高．不好控制，温度过高易生成焦 1．2 试验方法 磷酸盐粘结杯底．温度过低则试样分解不完全。 准确称取0．1 g软锰矿试样于烧杯中。用少量 溶样时间过长也会有焦磷酸盐生成；称样量也要 水润湿矿样。加入盐酸5 mL，低温加热，使矿样溶 严格控制，锰量太高，对溶样、氧化等操作都不 解完全，加入硫酸5 mL，继续加热至冒浓厚白烟， 利。对此，有人提出了硝酸铵氧化滴定法 。本文 取下冷却。加人水100 mL，加磷酸 lO mL，加 1％ 提出一种新的溶样方法，试样先与盐酸反应．过 硝酸银溶液3 mL，加2O％过硫酸铵溶液15 mL， 量的盐酸在硫酸存在下加热至冒浓厚的白烟除 摇匀，加热至小气泡完全消失后再继续加热 去，加适量的水，加入磷酸，以硝酸银为催化剂， 7 min．取下冷却至室温，用硫酸亚铁铵标准溶液 用过硫酸铵将Un(Ⅱ)氧化成Mn(VII)，邻苯氨基 滴定至浅红色．加人3滴邻苯氨基苯甲酸指示 苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。 剂，继续滴定至亮黄色为终点。 方法容易掌握，具有较好的准确性和重现性．用 2 结果与讨论 于样品的测定，结果满意。 2．1 酸度的影响 1 实验部分 溶样时的酸度越高，越有利于溶样，酸度太 1．1 主要试剂 低，所用时间越长，甚至溶解不完全。实验结果表 硫酸亚铁铵标准溶液0．1 mol·L～：称取40 g 明，使用盐酸控制浓度在3 mol·L--以上溶样完全。 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4) ·6H2O]于烧杯中，加 综合考虑。本法使用 12 tool·L- 的浓盐酸溶样。 入适量水，加100mL(1+1)的硫酸溶液，用水稀释