火焰原子吸收光谱法测定硫铁矿选矿尾砂中的钴.pdf

第39卷第3期 当 代 化 工 Vo1．39．No．3 2010年6月 ContemporaryChemicalIndustry June，2010 火焰原子吸收光谱法测定硫铁矿 选矿尾砂中的钴 刘 永 星 (广东省云浮市质量计量监督检测所，广东 云浮 527300) 摘 要：确定了利用火焰原子吸收光谱法测定硫铁矿选矿尾砂中的钴含量最佳测定工作条件 ，操作步 骤少，条件易控制，分析速度快，消耗试剂量小，工作时间大大缩短，RSD为9．4％，结果稳定可靠。经大量试验 证明，采用此法测定 ，方便快速，结果令人满意。 关 键 词： 火焰原子吸收光谱法 ；硫铁矿选矿尾砂 ；钴 中图分类号： O657．3 文献标识码： A 文章编号： 1671—0460(2010)03—0350—02 硫铁矿选矿尾砂属硫铁矿选矿后的废弃物，钴 钴标准溶液(1．O0mg／mL)：称取 1．0000g金属 含量较高。钴是一种放射性元素，其危害不容忽视， 钴(纯度 99．5％)加入 30mL盐酸 ，5mL硝酸 ，加 目前尚无相应的硫铁矿选矿尾砂中钴的检测方法， 热溶解 ，煮沸除去氮氧化物 。冷却至室温后，移入 因此对硫铁矿选矿尾砂 中钴的测定方法的研究十 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 分必要。钻的测定大都采用火焰原子吸收光谱法[1】， 1mL含 1．O0mg钴 ； 而溶样方法大都采用电热板加热溶样法，所需时间 钴标准溶液(25 g／mE)：取25．00mL钴标准溶 长及试剂用量大。本法用硝酸——氢氟酸微波消 液(1．00mg／mL)~_1000mL容量瓶中，用水稀释至 解，用空气——乙炔火焰原子吸收光谱法测定[2】。本 刻度，摇匀。此溶液 1mL含25 g钻。 法操作简单 ，能准确、快速测定硫铁矿选矿尾砂中 1．3 实验方法 钴含量。 1．3．1 仪器工作条件 波长 ：240．7nm； l 实验部分 狭缝(光谱通带)宽：0．2nm； 1．1 测定原理 灯电流 ：7mA； 用硝酸——氢氟酸微波消解样品，添加高氯酸 燃烧器高度 ：6mm； 进行驱酸处理 ，用稀硝酸溶解盐类，在原子吸收光 空气流速 ：20L／min； 谱仪上，用空气——乙炔火焰 ，于波长240．7nm处 乙炔流速 ：5L／min。 测量吸光度。 1．3．2 标准工作溶液系列的配制与测定 1．2 仪器与试剂 分别移取 0，1．0，2．0，3．0，5．0，10．0mL钴标准溶 原子吸收分光光度计 ：AA一6800F，日本岛津制 液 (25 g／mE)于 25mL容量瓶 中 ，加 5mL硝酸 造 ； (1+10)，用水稀释至刻度，摇匀。各点质量浓度分别 钴空心阴极灯：SR灯，日本岛津制造； 为 ：0，1，2，3，5，10 g／mL。 微波消解仪； 在上述工作条件下，用水调零，分别测定各标 盐酸； 准溶液的吸光度，绘制吸光度 一浓度标准曲线