火焰原子吸收法测定多种元素化探样品的前处理研究.pdf

82 第40卷，第2期 安 徽 化 工 Vo1．40．No．2 2014年 4月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY ADr．2O14 火焰原子吸收法测定多种元素化探样品的前处理研究 高琳科 (安徽地矿局332地质队测试中心，安徽 黄山 245000) 摘要：火焰原子吸收法应用于测定区域化探样品中的多种元素时，其分析质量完全满足相关要求。主要比较了不同前处理方式进行一次 溶矿后 ，直接或分取试液在原子吸收仪上测定化探样品中的cu、Ph、zn、co、Ni、Cr、Mn七种元素，确定采用盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸 体系为理想的前处理方式 ，并进行相关的回收率实验 ，取得了满意结果。 关键词：火焰原子吸收法；多种元素；化探样品；前处理 doi：10．39696．issn．1008-553X．2014．02．031 中图分类号：0657．31 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2014)02—0082—03 近年来，采用原子吸收光谱法对土壤中某个或某几 表 1各元素仪器测定条件 个元素进行测定的研究甚多 。本文比较了不同前处理 方式进行一次溶矿后，直接或分取试液在原子吸收仪上 元素 筌 测定化探样品中的cu、Pb、zn、Co、Ni、Cr、Mn七种元素， (mr／h) 从而确定出一种较为理想的前处理方式。 CU 324．7 50 O．O75 Pb 283．3 65 0．13 1实验部分 Zn 213．9 50 0．075 1．1实验原理 Co 240．7 55 0．125 采用原子吸收光谱法针对土壤样品测定元素的不 Ni 232．0 55 0．12 同采用的前处理方式也各有不同：主要有王水消解体 一灯喊被就㈥㈦一～～l8寸49577m6967 Cr 357．9 100 O．25 系、盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸体系、硝酸一过氧化 M13 279．5 60 O．155 氢一氢氟酸体系、硝酸一高氯酸一氢氟酸体系、氢氟 酸一硝酸一硫酸体系等；样品消解方式有常温 、常压下 发至小体积，冲洗表面皿及烧杯内壁，蒸发至湿盐状，取 的电热板低温消解、微波消解等 。本文参考有关文商 切， 下冷却，加放5mL1：1盐酸，少量水，温热溶解盐类。冷 比较了常温、常压下使用电热板低温消解，王水消解体 气空压力却至附_室—jo5温05，定05容至5505mL5容5量瓶，摇匀，澄清。 系与盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸体系的消解效果。 盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸体系：称取 1—2g样 1．2仪器与试剂 品于聚四氟乙烯烧杯中，加入 10mL盐酸、5mL硝酸，置 novAA300原子吸收光谱仪(德国耶拿公司)及各元 于电热板上于 110oC下加热煮沸，再加入 10mL氢氟酸， 素的空心阴极灯 ；盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、