氨氮测定水样絮凝预处理方法的改进.pdfVIP

第42卷，第2期 安 徽 化 lL Vo1．42．NO．2 92 2016年 4月 ANHUICHEMICAL INDUSTRY ADr．2016 氨氮测定水样絮凝预处理方法的改进 梁丽霞 (合肥市包河区环境监测站有限公司，安徽 合肥232000) 摘要：对纳氏试剂光度法测定氨氮的水样絮凝预处理方法进行了改进 ，水样取样量和所加入的显色剂减少一半，絮凝时水样pH调节约 为6．5。改进后方法检出限0．025mgL／，连续配制五天的校准曲线无显著性差异，试验样品均在其质控范围内。同时用改进法对水样进行 测定，样品精密度及准确度均能达到质控要求。此方法既准确可靠，又方便快捷。 关键词：氨氮；絮凝沉淀；改进；纳 氏试剂 doi：10．3969j／．issn．1008-553X．2016．02．029 中图分类号-0657．32 文献标识码：A 文章编号：1008—553X(2016)02—0092—04 氨氮普遍存在于地表水、生活污水和工业废水中， 至 100mL。 是判断水体污染程度 的重要指标之一 ，也是国家总量控 氢氧化锌共沉淀剂 ：称取硫酸锌(ZnSO 7·H0)8g， 制指标之一。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特 溶于水并稀释至 100mL。称取氢氧化钠 2．4g，溶于水并 点，是氨氮分析的经典方法和标准方法。但它最大的不 稀释至 120mL，同时将上述两种溶液混合。使用前摇荡 足是使用了毒性较大的汞盐，而求是一种污染物。根据 均匀。 HJ575—2009 (简称 国标法)显色反应的总体积为 酒石酸钾钠溶液：国药集团化学试剂有限公司，称 52．5mI，但用于比色测定的试样体积不足 15mL，其余 取 50g酒石酸钾钠溶于 100mL水中，加热煮沸以去除 试样均为实验废液。同时对于带色或浑浊的水样，根据 氨，冷却后稀释至 100mL。 罔标法所示方法进行絮凝 ，过滤耗时较长，不利于大批 纳氏试剂：二氯化汞一碘化钾一氢氧化钾。 样品的分析，日过滤后的水样仍稍显浑浊，导致空 白值 称取 120g氢氧化钾溶于水中，冷却至室温后稀释 偏大，试样吸光度偏高。 至500mL。另称取20g碘化钾溶于约200mI水中，搅拌 本文在样晶用量和水样絮凝沉淀预处理上进行了 下将 20g二氯化汞粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到 改进，同时对改进法的校准曲线、检出限、样品的精密度 溶液出现朱红色沉淀且溶解缓慢时，改为滴加二氯化汞 和准确度进行讨论。 饱和溶液，并充分搅拌，至出现少量朱红色沉淀不易溶 1 实验部分 解时，停止滴加。 1．1主要仪器与试剂 在搅拌下，将二氯化汞和碘化钾的混合液缓慢加入 双光束紫外分光光度计 (TU一1901，北京普析通用 到氢氧化钾溶液中，用水稀释至800mL，混匀 ，静置过 仪器有限责任公司)；双圈中速定性滤纸(12．5mm，杭州 夜。将上清液移入棕色玻璃瓶中，用橡皮塞塞紧，冷藏保 沃华滤纸有限公司)；短颈漏斗 ：60mm；超纯水 ：艾科浦 存，有效期为一年。 超纯水机；试验样品：环境保护部标准样品研究所。 1-2 实验方法 铵标准使用溶液：称取3．0819g经 100~C干燥过的 1．2．1样品预处理一絮凝沉淀法(改进法) 优级纯氯化铵溶于水中，移入 1000mL容量瓶 中，稀释 中速定性滤纸折叠后 ，置于短颈漏斗 中，用约 至标线。此溶液每毫升含 1．00rag氨氮 (贮备液)。使用 100mL超纯水连续冲洗四次。 前，移取