正交设计法优选2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的合成工艺.pdfVIP

第 40卷第 5期 应 用 化 工 Vo1．40No．5 2011年5月 AppliedChemicalIndustry May2011 正交设计法优选 2-氨基-4，6-二 甲 基嘧啶的合成工艺 晏小红 (怀化学院化学与化学工程系，湖南 怀化 418008) 摘 要：以硝酸胍和乙酸丙酮为原料，采用L9(3)正交实验法，以物料比、催化剂用量、反应时间为考察因素，优选2一 氨基4，6．二甲基的最佳合成工艺。结果表明，2-氨基4，6·二甲基嘧啶的最佳合成工艺为：硝酸胍与乙酰丙酮用量比 为 6：8，碳酸钾用量 1．0g，反应时间24h。 关键词：2．氨基-4，6-Z．~基嘧啶；正交实验 中图分类号：O69 文献标识码 ：A 文章编号：1671-3206(2011)05—0842—02 Studyonoptimalsynthesistechnologyof 2．amino-4，6．dimethylpyrimidinebyorthogonaltest ⅣX／ao一 (DepartmentofChemistryandChemicalIndustry，HuaihuaUniversity，Huaihua418008，China) Abstract：Thesynthesistechnologyof2-amino-4，6-dimethylpyrimidinewasoptimizedusingureamineni— trateandaceticacetonefitsmaterialsbyL9(3)orthogonalexperiment．Theinfluenceofratioofmaterials， catalystdosageandreactiontimewerestudied．Th eresultsshowedtheoptimal conditionswereasfollows： hteratioofureaminenitratetoaceticacetonewas6：8，potassium carbonateamountwas1．0g，reactiontime was24 h． Keywords：2一amino-4，6-dimethylpyrimidine；orthogonalexperiment 2．氨基_4，6一二 甲基嘧啶是嘧啶类 中较重要的化 入氯仿 10mL萃取，得白色晶体 1．19g。 合物，广泛应用于医药和农药的制备，是制备磺胺二 2 结果与讨论 甲嘧啶和超高效除草剂嘧啶系列磺酰脲类化合物的 2．1 产品表征 重要中间体 ¨ 。Haley[。等用硝酸胍与乙酸丙酮在 制备的白色晶体2一氨基4，6一二甲基嘧啶的熔点 碳酸钾存在下合成了这个化合物。Holcy所制得的化 为213—215oC(文献值214—216oC)。质谱检测结 合物反应时间长，收率较低；薛思佳等所制得的化合 果见 图 1。EI源 的条 件：电子 能量 7OeV，源温 物虽产率较高，但是在后续浓缩滤液过程中很难除去 200qC 全部的水分，本文作者改进了实验方法，同时用正交 设计法优选2一氨基_4，6一二甲基嘧啶的合成工艺，收率 达97．2％。 1 实验部分 憩 1．1 试剂与仪器 硝酸胍、乙酰丙酮、碳酸钾、氯仿等均为分析纯。 EI—Ms高分辨率质谱仪；RY．1熔点仪。 赫．置鹊妄．．．．．．． 1．2 实验方法 在 25mL单 颈 瓶 中加 入 硝 酸 胍 1