二氧化硅负载高氯酸催化合成香兰素缩1，2-丙二醇.pdfVIP

第42卷第2期 应 用 化 工 V01．42No．2 2013年2月 AppliedChemicalIndustry Feb．2013 二氧化硅负载高氯酸催化合成 香兰素缩 1，2．丙二醇 王宏社 (絮鸡文瑚学 院 化学化 工学院 ．陕西 宅鸡 721013) 摘 要：以二氧化硅负载高氯酸 (HC10／SiO)为催化剂，香兰素和 1，2-丙二醇经缩合反应合成香兰素缩 1，2-丙二 醇。考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应温度和反应时间对产品收率的影响。实验表明，较佳反应条件为： 当香兰素的用量为0．1otol，1，2-丙二醇的用量为0．16mol，即n(香兰素)：n(1，2．丙二醇)=1：1．6，催化剂用量 1．5g，反应温度8O。C，反应时间45min，香兰素缩 1，2-丙二醇的收率达87．1％以上。HC10／SiO 是一种热稳定性 好、简单易制、可循环使用的高效非均相催化剂。 关键词：HC104／SiO2；香兰素缩 l，2一丙二醇；催化；合成 中图分类号：TQ225；O643 文献标识码 ：A 文章编号：1671—3206(2013)02—0242—03 SynthesisofVanillin1，2-propyleneglycolacetalcatalyzedbysilica supportedperchloricacid WANGHong—she (CollegeofChemistryandChemicalEngineering，BaliUniversityofArtsandSciences，Bali721013，China) Abstract：Vanillin 1，2-propyleneglycolacetalwassynthesizedthroughhtecondensationofVaniUinwith 1，2-propyleneglycolusingsilicasupportedperehloricacid(HCIO4／SiO2)asacatalyst．Theeffectsofthe molarratioofreactant，theamountofcatalyst，reaction temperatureandreactiontimeon hteyieldof productwerediscussed．Theresultsshowedthattheoptimizedreactionconditionsareasfollows：htemo- larratioofVanillin(0．1mo1)to1，2一propyleneglycol(0．16mo1)is1：1．6；theamountofcatalystis 1．5g，reactiontemperatureis80oC andthereactiontimeis45min．Undertheoptimum conditionsmen- tionedabove，hteyieldofVanillin1，2一propyleneglycolacetalreachedmorethan87．1％ ．HC104／SiO2 asaheterogeneouscatalysthasmanyadvantagesofhighhtermalstability，easeofpreparationandreus— ability． Keywords：HC104／Si02；Vanillin 1，2-propyleneglycolacetal；catalysis；synthesis 香兰素具有香荚兰香气及浓郁的奶香，是人们 重等缺点，使其受到限制。磷钨酸 J、甲基磺酸 普遍喜爱的奶油香草香精的主要成分，其用途十分 钙 3和介孔