二氧化硅负载硅钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮.pdfVIP

第4O卷第7期 应 用 化 工 Vo1．40No．7 2011年 7月 AppliedChemicalIndustry Jll1．20l1 二氧化硅负载硅钨酸催化合成 环 己酮 乙二醇缩酮 程银芳，杨志新，唐盈，黄永葵，杨水金 (湖北师范学院化学与环境工程学院，湖北 黄石 435002) 摘 要：采用溶胶．凝胶法制备二氧化硅负载硅钨酸催化剂，催化环已酮和乙二醇合成环己酮乙二醇缩酮，研究了 酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷、反应时间对收率的影响。实验表明，二氧化硅负载硅钨酸催化剂是 合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂，在n(环己酮)：n(乙二醇)=1：1．5，带水剂环己烷的用量为 10mL，反应时 间60min，催化剂用量为原料总质量的0．8％的条件下，产品的收率可达77．5％。 关键词：环己酮乙二醇缩酮 ；硅钨酸；二氧化硅；催化 中图分类号：TQ655；TQ426．91 文献标识码 ：A 文章编号：1671—3206(2011)07—1153-03 Catalyticsynthesis0fcycl0hexan0neethylenekeatl thH4SiWl2O4o／SG Yin-fang， —xin， ⅣG ，小 ⅣGy0 -kui， ⅣGShui-jin (CollegeofChemistryandEnvironmentalEngineering，HubeiNormalUniversity， Huangshi435002，China) Abstract：H4SiWl20如／SiO2waspreparedbythemethodofimpregnation．H4SiWl20柏／SiO2wereused ashtecatalystinthesynthesisofcyclohexanoneethyleneketa1．Theeffectsofn(cyclohexa·none)：，l(ely— co1)，catalystdosage，cycloheaxneandreactiontimeonhteyieldwereinvestigated．Theoptimalconditions wereasfollows：n(cyclohexanone)：n(glyco1)=1：1．5，massfractionofcatalysttoreacatnts0．8％，reac- tiontime60minanddriedcyclohexane10mL．Underhteseconditions，hteyieldofcyclohexnaoneehtyl— enekeatlwas77．5％ ． Keywords：cyclohexanoneethyleneketal；H4SiW120加；SiO2；catalysis 缩酮化合物是近 lO年发展起来的一类有广泛 者寻找能替代无机酸更适宜的催化剂。文献报道， 用途的高档新型香料，化学性质稳定，具有新鲜果 活性炭负载硅钨酸 、改性 HZSM-5分子筛 引、 香，广泛用于花果香精的调配，可以满足人们对生产 TiSiW12O40／TiO2 等催化剂对缩酮反应具有 良好的 生活的多样化需要。环己酮乙二醇缩酮是此类香料 催化作用。SiO 具有大的比表面积和优 良的热稳 中的一种，具有花木、薄荷香味，可用于多种香精配 定性，被广泛用作干燥剂和催化剂载体等[6]。本研 方中。在有机合成中，缩酮可用于有机合成的中间 究合成了SiO 负载硅钨酸催化剂，用于催化合成环 体，还可作为保护羰基 ¨引。其传统的合成方法是在