食品中指示性多氯联苯含量的测定.doc.docVIP

前 言 本标准等同采用并代替GB/T5009.190-2006《食品中指示性多氯联苯含量的测定》。 食品安全国家标准 范围 本标准第一法规定了食品中包括全球环境监测系统/食品规划部分（GEMS/Food）中规定的指示性多氯联苯（polychlorinated biphenyls, PCBs）PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180在内的20种PCBs含量测定方法，第二法规定了GEMS/Food中规定的PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180的测定方法。 本标准适用于鱼类、贝类、蛋类、肉类、奶类及其制品等动物性食品和油脂类试样中指示性PCBs的测定。 应用稳定性同位素稀释技术，在试样中加入13C12标记的PCBs作为定量标准，索氏提取18 h～24 h，提取后的试样溶液经柱色谱层析净化、分离，浓缩后加入回收内标，使用气相色谱-低分辨质谱联用仪，以四极杆质谱选择离子监测（SIM）或离子阱串联质谱多反应监测（MRM）模式进行分析，内标法定量。 试剂和材料 3.1 试剂 3.1.1 正己烷（C6H14），农残级。 3.1.2 二氯甲烷（CH2Cl2），农残级。 3.1.3 丙酮（C3H6O），农残级。 3.1.4 甲醇（CH3OH），农残级。 3.1.5 异辛烷（C8H18），农残级。 3.1.6 无水硫酸钠（Na2SO4），优级纯。将市售无水硫酸钠装入玻璃色谱柱，依次用正己烷和二氯甲烷淋洗两次，每次使用的溶剂体积约为无水硫酸钠体积的两倍。淋洗后，将无水硫酸钠转移至烧瓶中，在50°C下烘烤至干，然后在225°C烘烤8 h～12 h，冷却后干燥器中保存。 3.1.7 浓硫酸（H2SO4），优级纯。 3.1.8 氢氧化钠（NaOH），优级纯。 3.1.9 硝酸银（AgNO3），优级纯。 3.1.10 色谱用硅胶（100目～200目）。将市售硅胶装入玻璃色谱柱中，依次用正己烷和二氯甲烷淋洗两次，每次使用的溶剂体积约为硅胶体积的两倍。淋洗后，将硅胶转移到烧瓶中，以铝箔盖住瓶口置于烘箱中50°C烘烤至干，然后升温至180°C 烘烤8 h～12 h，冷却后装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。 3.1.11 44%酸化硅胶：称取活化好的硅胶100 g，逐滴加入78.6 g 浓硫酸，振摇至无块状物后，装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。 3.1.12 33%碱性硅胶：称取活化好的硅胶100 g，逐滴加入49.2 g 1 mol/L的氢氧化钠溶液，振摇至无块状物后，装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。 3.1.13 10%硝酸银硅胶：将5.6 g硝酸银溶解在21.5 mL去离子水中，逐滴加入50 g活化硅胶中，振摇至无块状物后，装入棕色磨口试剂瓶中，干燥器中保存。 3.1.14 碱性氧化铝：色谱层析用碱性氧化铝，660°C烘烤6 h后，装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。 .2 标准溶液 3.2.1 时间窗口确定标准溶液：见附录A中表A.1。 3.2.2 定量内标标准溶液：见附录A中表A. 2。 3.2.3 回收率内标标准溶液：见附录A中表A.3。 3.2.4 校正标准溶液：见附录A中表A.4。 3.2.5 精密度和准确度实验标准溶液：见附录A中表A.5。 仪器和设备 4.1 气相色谱-四极杆质谱联用仪(GC-MS)或气相色谱-离子阱串联质谱联用仪(GC-MS/MS)。 4.2 色谱柱：DB-5ms柱，30 m×0.25 mm×0.25 μm，或等效色谱柱。 4.3 组织匀浆器。 4.4 绞肉机。 4.5 旋转蒸发仪。 4.6 氮气浓缩器。 4.7 超声波清洗器。 4.8 振荡器。 4.9 分析天平：感量为0.1 mg。 4.10 玻璃仪器的准备：所有需重复使用的玻璃器皿应在使用后尽快认真清洗，推荐清洗过程如下： a）用该器皿最后接触的溶剂洗涤； b）依次用正己烷和丙酮洗涤； c）用含碱性洗涤剂的热水清洗； d）依次用热水和去离子水冲洗； e） 依次用丙酮、正己烷和二氯甲烷洗涤。 采用超声波清洗设备，加入碱性洗涤剂的热水有很好的清洗效果。如果使用刷子清洗，需特别注意不要划损玻璃器皿的内表面。 分析步骤 5.1 试样制备 5.1.1 预处理 5.1.1.1 用避光材料如铝箔、棕色玻璃瓶等包装现场采集的试样，并放入小型冷冻箱中运输到实验室，-10°C以下低温冰箱保存。 5.1.1.2 固体试样如鱼、肉等可使用冷冻干燥或使用无水硫酸钠干燥并充分混匀。油脂类可直接溶于正己烷中进行净化处理。 5.1.2 提取 5.1.2.1 提取前，将一空纤维素或玻璃纤维提取套筒装入索氏提取器中，以正己烷：二氯甲烷（1：1，体积比）为提取溶剂，预提取8