分析试样采取与预处理.pptVIP

* * 分析试样要求的粒度（或过筛的网目）由试样的分解难易等因素决定。 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 分析任务有时是直观的，有时是不明确的。例如，古玩的鉴定，可以用光谱无损分析法鉴定原材料的年代。 * * 选择什么方法进行分析要综合考虑。 * * 储存生物材料的容器有塑料和玻璃，注意储存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸附碱性物质。 固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、防腐和抑制降解等。 尿样注意酸败和细菌污染，4℃冷藏和加入氯仿或甲苯防腐。 * （一）植物试样的采样与制备 1、采样点的布设： 2、采样量：植物干样1kg，新鲜试样5kg(干样的5-10倍）。 3、植物试样的制备： 新鲜试样：洗净擦干→切碎（捣碎）→混合均匀 干样：洗净风干（40～60℃烘干）→粉碎→ 过筛（40～60目）→混合均匀 * （二）动物试样的采取和制备 1、血液 全血、血清、血浆 2、尿液 3、毛发和指甲 样品→洗涤→蒸馏水清洗→丙酮（乙醇）洗净→干燥 * 分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分析 。 试样的分解：注意被测组分的保护 ①试样分解必须完全，处理后的溶液中不得残留原试样的细屑或粉末； ②在试样分解过程中不损失待测组分； ③不应引入待测组分和干扰物质。 § 2.2 分析试样的预处理 * 常用溶剂为水、酸、碱及混酸等； 酸有盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸； 混酸有王水、硝酸+高氯酸、HF+硫酸、HF+硝酸等； NaOH溶液用于溶解一些两性金属（Al）和酸性氧化物 （一）溶解法（湿法分解） 一、无机试样的分解 溶解法、熔融法和烧结法 * 酸性熔剂：常用的有K2S2O7与KHSO4，铵盐也属酸性熔剂，它们与碱性氧化物反应。 碱性熔剂： NaOH，Na2CO3，Na2O2等为碱性熔剂，用于分解大多酸性矿物。 （二）熔融法 * 熔剂 试样 坩埚材料 碳酸钠 硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷酸盐、氟化物等 铂 氢氧化钠 硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿 铁、镍、银 过氧化钠 几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨矿、锆英石等） 锆、镍、石墨 铵盐 方铅矿、黄铁矿、硫化矿等 瓷、铂 KHSO4与K2S2O7 铌、钽酸盐，Fe、Ti、Al氧化物矿 瓷、石英、铂 KHF2与NH4HF2 锆石、绿柱石、铌钽酸盐 铂、银 偏硼酸锂 岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等 石墨，铂 * 它是在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生反应。通常在瓷坩埚中进行。常用MgO或ZnO与一定比例的Na2CO3混合物作为熔剂用来分解铁矿及煤中的硫。其中MgO、ZnO的作用在于其熔点高，可以预防Na2CO3在灼烧时熔合，而保持松散状态，使矿石氧化得更快、更完全，反应产生的气体容易逸出。 碳酸钠与氯化铵也用于半熔融分解的溶剂。熔剂与试样混匀置于铁(或者镍) 坩埚内，在750-800℃左右半熔融。主要用于硅酸盐中 K+、Na+的测定等。 （三）烧结法（半熔法） * 适于分解有机物或生物试样，以便测定其中的金属元素、硫及卤素元素的含量。 坩埚灰化法：将试样置于马弗炉中加热燃烧(一般为400～700℃)分解，大气中的氧起氧化剂的作用，燃烧后留下无机残余物。残余物通常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取，然后定量转移到玻璃容器中。 （一）干式灰化法 二、有机试样的分解 干式灰化法，湿式消化法 * 氧瓶燃烧法：将试样包在定量滤纸内， 用铂金片夹牢，放入充满氧气并盛有少量吸收液的锥形瓶中进行燃烧，试样中的卤素、硫、磷及金属元素分别形成卤素离子、硫酸根及金属氧化物或盐类等而被溶解在吸收液中。 该法试样用量少，分解完全且操作简便快速，应用广泛。 * 燃烧法：用于测定有机试样中的碳及氢元素。 将试样置于铂舟内，在氧气流中并有适量金属氧化物作 催化剂的条件下充分燃烧，碳定量转化为CO2，氢定量转 化为H2O。 低温灰化法：用射频放电来产生活性氧游离基，这种游离基的活性很强，能在低温下（100℃）分解有机物和生物物质。 * 干式灰化法的优点是不需加入或只加入少量试剂，这样避免了由外部引入的杂质，而且方法简便。 缺点是因少数元素（C，I，Br，Hg)挥发或器皿壁上吸附金属而造成损失。 * 将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内，加热，硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发，最后剩余硫酸。继续加热使其产生浓厚的SO3白烟并在在烧瓶内进行回流，直到溶液变为透明——消化。