膜萃取与超声衍生联用-负化学源质谱法测定地下水中酚类化.PDFVIP

２０１４年 ３月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３３，Ｎｏ．２ Ｍａｒｃｈ２０１４ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ２７０～２７４ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１４）０２ ０２７０ ０５ 膜萃取与超声衍生联用 －负化学源质谱法测定地下水中 酚类化合物 李晓亚，张　莉，桂建业，张永涛 ，张辰凌，赵国兴，田来生 （中国地质科学院水文地质环境地质研究所，河北 石家庄　０５０８０３） 摘要：酚类化合物由于极性较大，无法直接用气相色谱 －质谱法测定，需要通过衍生来降低其极性，提高检 测灵敏度；但是传统的衍生步骤繁琐，干扰因素多，操作难度大。本文对传统的前处理方法进行改进，建立了 固相膜萃取、超声衍生负化学源质谱测定地下水中酚类化合物的方法。水样萃取后将萃取膜直接放入衍生 瓶中，利用超声波的作用力将洗脱和衍生合二为一，超声完成后将溶液直接上机进行测定。测定低、中、高三 个浓度水平的加标样品，各目标物的回收率均能达到 ７０％ ～９０％，检出限在 ０．２５～０．３５μｇ／Ｌ之间，相对标 准偏差小于 １０％，能够满足地下水中酚类物质的检测要求。本方法将洗脱和衍生集于一体，使用 ２ｍＬ丙酮 进行洗脱和衍生就可将全部目标物回收，简化了操作步骤，减少了有机溶剂的使用量；同时由于洗脱和衍生 是在密闭的环境中进行，外界因素引入的干扰少，克服了二次污染的问题，测定数据更加可靠。 关键词：地下水；酚类化合物；固相膜萃取；超声衍生；负化学源质谱法 中图分类号：Ｐ６４１；Ｏ６２５．３１；Ｏ６５７．６３ 文献标识码：Ａ 酚类化合物是芳香烃的羟基衍生物，为原生质 度高，但衍生化过程繁琐。本文针对酚类化合物极 毒，对 所 有 生 物 活 性 体 均 能 产 生 毒 性，属 高 毒 物 性大，在 ＧＣ－ＭＳ检测器上响应值低需要衍生的问 质［１］，而且它可使水产生异味和颜色，已被许多国 题，建立了膜萃取与超声衍生联用 －负化学源质谱 家和组织列入环境中优先监测的有机污染物［２－３］。 测定地下水中酚类化合物的方法。此方法利用超声 根据国家环境保护部 ２０１０年 ２月发布的《第一次全 波产生的脉动和控制的空化作用增加湍流强度以及 国污染普查公报》，重点流域（海河、淮河、辽河、太 相接触面积［１８－２０］，将洗脱与衍生合为一体提高反应 湖、巢湖、滇池）工业污染源的挥发酚排放量高达 速率，大大缩短前处理流程，减少目标物的损失，提 １９３８．６３万吨，居于各类污染物排放之首［４］。酚类 高了方法的精密度和准确度。 化合物的监测和治理工作任重道远，及时准确测定 环境中酚类化合物的含量是预防、控制和治理酚类 １　实验部分 化合物污染的基础和前提。 １．１　仪器和工作条件 酚类 化 合 物 的 常 用 测 定 方 法 有 分 光 光 度 气相色谱 －质谱联用仪（ＧＣ－ＭＳＱＰ２０１０，日本 法［５－９］、气相色谱法［１０－１３］、高效液相色谱法［１４－１５］、 岛津公司），配负化学电离源（ＮＣＩ）。 气相色谱 －质谱法［１６－１７］等。分光光度法只能测定 固相 膜 萃 取 装 置 （德 国 ＣＮＷ 公 司），Ｃ１８膜 挥发性酚，不能测定具体的酚类化合物，且操作费时 （Φ４７ｍｍ，美国 ３Ｍ公司），Ｃ８膜（Φ４７ｍｍ，美国 ３Ｍ 费力。高效液相色谱法在同时分析多种酚类化合