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氧化还原滴定实验报告(共6篇) 氧化还原滴定法和配位滴定法实验自修报告 2 氧化还原滴定法 一、概述 氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。 氧化还原滴定法在药物分析中应用广泛，用于测定具有氧化性和还原性的物质，对不具有氧化性或还原性的物质，可进行间接测定。 氧化还原反应较复杂，常伴有各种副反应，反应速度较慢，因此，氧化还原滴定法要注意选择合适条件使反应能定量、迅速、完全进行. 反应条件： 1. 滴定反应必须按一定的化学反应式定量反应，且反应完全，无副反应。 2. 反应速度必须足够快。 3. 必须有适当的方法确定化学计量点 氧化还原滴定法终点的判断 （一）自身指示剂 如 KMnO4 滴定H2C2O4时， KMnO4 既是标准溶液又是指示剂。 （二）特殊指示剂 如用于碘量法中的淀粉溶液，本身不参与氧化还原反应，但它能与氧化剂作用产生特殊的颜色，因而可指示终点。 （三）氧化还原指示剂 二、高锰酸钾法 （一）基本原理和条件 高锰酸钾法是以具有强氧化能力的高锰酸钾做标准溶液，利用其氧化还原滴定原理来测定其他物质的滴定分析方法。强酸性溶液中:MnO4- ＋ 8H + ＋ 5e- → Mn2- + 4H2O 酸度太高时，会导致高锰酸钾分解，因此酸度控制常用3mol/L的H2SO4来调节，但不能用HNO3或HCl来控制酸度。因为硝酸具有氧化性会与被测物反应,而盐酸具有还原性能与KMnO4反应。 （二）测定方法 1.直接滴定法 由于高锰酸钾氧化能力强，滴定时无需另加指示剂，可直接滴定具有还原性的物质。 2.返滴定法 可测定一些不能直接滴定的氧化性和还原性物质。 3.间接滴定法 有些非氧化性或还原性物质不能用直接滴定法或返滴定法测定时，可采用此法。 （三）应用（市售过氧化氢中H2O2含量的测定） 1.高锰酸钾溶液的配制 市售KMnO4 试剂常含有杂质，而且在光、热等条件下不稳定，会分解变质。因此高锰酸钾标准溶液不能直接配制使用，通常先配成浓溶液放置储存，需要时再取适量稀释成近似浓度的溶液，然后标定使用。 在台秤上称取0.86克固体KMnO4，置于500mL烧杯中，用新煮沸过的冷蒸馏水分数次充分搅拌溶解，置于棕色试剂瓶中，稀释至500mL，摇匀，塞紧，放在暗处静置7~10天（或溶于蒸馏水后加热煮沸10~20分钟，放置2天），然后用烧结玻璃漏斗过滤，存入另一洁净的棕色瓶中储存备用。 2、高锰酸钾溶液的标定 可用基准物质草酸钠标定高锰酸钾溶液的浓度，反应式如下： 2MnO4-+5C2O42- +16H+ =10CO2+Mn2+ + 8H2O 3.过氧化氢含量的测定 过氧化氢具有还原性，在酸性个质中和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为： 2MnO4- + 5H2O2 + 6H+ = 2Mn2+ + 5O2↑+ 8H2O 测定过氧化氢时，可用高锰酸钾作滴定剂，微过量的高锰酸钾为紫红色显示终点。根据高锰酸钾的浓度和滴定所耗用的体积可以计算出溶液中过氧化氢的含量。 注意事项： 1、标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”，分别是：温度、酸度、滴定速度和滴定终点。 2、KMnO4 与H2O2的反应在滴定开始时反应较慢，随着Mn2+生成而加速，可先加入少量Mn2+为催化剂。 3、准确读取滴定管中高锰酸钾溶液的液面读数。 4、测定过氧化氢时要注意催化剂的加入及终点颜色的变化。 5、H2O2具有强氧化性，对环境无污染，使用时避免接触皮肤。 6、H2O2受热易分解，滴定时不需加热。 三、碘量法 （一）基本原理 碘量法是利用碘的氧化性、碘离子的还原性进行物质含量测定的方法。I2是较弱的氧化剂；I-是中等强度的还原剂。 碘量法可用直接测定和间接测定两种方式进行。 1、直接碘量法（或碘滴定法） ? 直接碘量法是直接用I2标准溶液滴定还原性物质，又叫做碘滴定法。 ? 直接碘量法只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行。 ? 直接碘量法可用淀粉指示剂指示终点。 ? 直接碘量法还可利用碘自身的颜色指示终点，化学计量点后，溶液中稍过量的碘显黄色而指示终点。 2、间接碘量法（或滴定碘法） 对氧化性物质，可在一定条件下，用I-还原，产生I2，然后用Na2S2O3标准溶液滴定释放出的I2 。这种方法就叫做间接碘量法或滴定碘法。 间接碘量法也是使用淀粉溶液作指示剂，溶液由蓝色变无色为终点。 注意几点： 1. 酸度的影响：I2 与Na2S2O3应在中性、弱酸性溶液中进行反应。 2. 防止 I2 挥发：?在滴定前，加入过量KI（比理论值大2～3倍），减少 I2挥发:?反应时不可加热；?反应在碘量瓶中进行，滴定时不可过分摇动溶液。 3. 防止I- 被空气氧化 ：?避免阳光照射；?滴定快速进行