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河北师大元素解析仪操作规程
元素分析仪操作规程
一、开机程序
1、先开稳压电源,再开天平预热30分钟,用前校正:按“Adjust.int”—OK校正完毕
二、检漏前设置Furnacl参数
1、开启计算机,进入WINDOWS状态
2、启动VarioEL操作软件:点击Options菜单—Parameters,将Furnacl 1和
Furnacl 2温度均设为0℃,其它参数不变,点击OK—关闭程序
三、检漏(更换备件或发现有可能漏气时)
1、拔掉主机尾气的两个堵头
2、将主机的进样盘移开后,开启稳压电源,开启主机电源,开始自检
3、待进样盘底座自检完毕即自转回初始位置后,将进样盘置零后放回原处
4、打开氦气瓶和氧气瓶总阀,将气体的压力减压阀调至:He:0.2Mpa;O:0.25Mpa
5、启动Varioel操作软件
6、点击Options菜单—Miscellaneous—Rough Leak Check,将氦气减压表压力降至1.25bar 将尾气出口堵上,点击Start钮开始检漏,当检漏完毕后,去掉尾气出口堵头,将氦气压力恢复到0.2Mpa,点击OK检漏完毕。
四、选择标样STANDARD
进入标样的对话窗口,检查或输入标样的名称,其中:
Acetanilide 乙酰苯胺,可缩写成ACET 输入CHN%的理论值
选择FACTOR SAMPLE用于常规分析数据的校准因子计算
选择CALIBRATION SAMPLE用于制作校正曲线
五、常规分析
(1)仪器升温
进入OPTIONS选项功能,进入PARAMATERS功能
输入操作温度:
CHN模式:Furnace 1:950℃; Furnace 2: 500℃; Furnace 3:0℃
(2)样品重量和名称的输入
进入EDIT编辑功能,然后进入INPUT功能(或双击需输入的测试样品行)
在NAME一栏输入样品名称,在WEIGHT一栏输入样品重量
(3)建议样品测定顺序
① 空白(Blank)的测试,测试次数根据各元素的积分面积(Peak)值定,
N Peak﹤100; C Peak﹤100; H Peak﹤1000;
② 3个条件化测试run-in(不精称重量,约2-3毫克,用标样或样品均可)
③ 三个标样acet测试(标样乙酰苯胺,精称约2-3毫克范围)
④ 样品测试(根据样品性质称重;一般三个标样只能校正20个样品数据如果超过20个,就要做第二次标样测试,再做第20个以后的样品测试)
(4)测试数据的校正
① 如果标样测试数据平行,就进入MATH功能,激活FACTOR功能
② 若三个标样有一???不理想,就只选其中两个,进入MATH功能中的FACTOR SETUP,激活COMPUT FACTORS FROM TAGGED STANDARDS,最后激活MATH功能中FACTOR功能,校正完毕。
六、打印
击File→Print→OK打印完毕
七、关机步骤
1、分析结束后,主机自动进入睡眠状态,待降温至300℃以下
2、退出Varioel操作软件
3、关闭主机,稳压电源和天平,开启主机的燃烧单元门,可散去余热
4、关闭氦气和氧气
5、将主机尾气的两个出口堵住
6、关闭计算机
八、 注意事项
1、不要随便挪动仪器及仪器的各连接线。
2、一定要严格按照操作规程中的各项要求进行操作。
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