铅的测定、铜_的测定讲述教程.ppt

第八章 食品中限量元素的测定 ;人体内矿物质大约占人体重量 6%，其中包括常量元素、微量元素、有毒元素。 1．常量元素：K、Na、Ca、Mg、P…… 2．? 微量元素：在肌体中起作用的浓度以ppm、ppb计。是人体必需的、但过量又会中毒的元素，现有14种。微量元素的功能形式、化学价态、化学形势非常重要。 ;3．有毒元素：目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受力极小、进入体内量稍大就中毒的元素。如Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cu、Cr等，这些元素在体内不易排出，有积蓄性，半衰期都很长。 例：① 甲基汞：在体内半衰期为70天 ② 铅：在体内半衰期为1460天。在骨骼中为10年 ③ 镉在体内半衰期为16—31年。 限量元素：微量元素与有毒元素合称。 ;二、食物中的分布 天然组分；生物体的富集；在食品加工、储藏、包装、运输过程中混入。 三、测定意义 四、我国食品卫生法对食品中有害元素含量的规定（P 233）。表13—1， 表13—2为生活饮用水卫生标准（GB5749—85）。 联合国粮食卫生组织与世界卫生组织对有些限 量元素许多比中国规定的量大。 ;;;第二节 限量元素的测定条件选择： ;;二、样品的予处理 ;（二）处理方法 1．湿法氧化 原理；强氧化剂的选择；特殊样品的处理 2．干法灰化 3?3 等离子低温灰化 4 有机物破坏法的比较 ;第三节 几种限量元素的测定 ;[条件] 测定前要加盐酸羟胺、氰化钾、柠檬酸铵来掩蔽铁、铜、锡、镉等离子。 [测定步骤]： （1）用铅标准溶液（1ug/ml）标定双硫腙溶液，①铅标准溶液：用HNO3来溶解Pb(NO3). ②双硫腙溶液：0.001%（溶于CCl4 ）。 （2）测定样品：粉碎、消化、定容（用蒸馏水）、测定，再根据所用双硫腙量计算样品中铅含量。 ;[注意]：① 双硫腙法用氰化钾作掩蔽剂，不要任意增加浓度和用量以免干扰铅的测定。 ②氰化钾，剧毒，不能用手接触，必须在溶液调至碱性再加入。废的氰化钾溶液应加NaOH和FeSO4(亚铁)，使其变成亚铁氰化钾再倒掉。 ③如果样品中含Ca、Mg的磷酸盐时，不要加柠檬酸铵，避免生成沉淀带走使铅损失。;;三、汞的测定 ;;[主要仪器]： 消化装置：上带冷凝管的平底烧瓶。 721型分光光度计 （2）测汞仪法（＜1 mg/kg）又叫冷离子吸收 法现有590型测汞仪。 （3）甲基汞测定：1、薄层层析分离 2、气相色谱法 ;注意：分离测定痕量汞时要注意试剂、滤纸、橡皮管上可能含有少量汞。 汞若洒在地上，应马上用吸尘器或用洗耳球吸除干净，或用脱汞剂去除。 （1）硫磺粉（2）20%FeCl2溶液（3）矿物油+含有粉末硫、碘的水→乳浊液（4）盐酸酸化的10%KMnO4溶液。 ;四、锡的测定 ;;