焦化厂化产工车间分析化验操作规程.docVIP

豆丁网网友海洋祝您身体健康工作顺利万事如意 PAGE  PAGE - 40 - 焦化厂化产工段分析化验操作规程 第一章 硫酸铵的测定（GB 535） 第一节 氮含量的测定 （甲醛法） 1 方法提要 在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六次甲基四铵和相当于铵盐的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定。 2 试剂和溶液 2.1 氢氧化钠：分析纯，C（NaOH）=0.1mol/L和C（NaOH）=0.5mol/L； 2.2 酚酞指示剂，1%乙醇溶液。 2.3 甲基红指示剂，1%乙醇溶液； 2.4 氨水 2.5 多聚甲醛。 2.6 甲醛。 2.7 甲醛：250g/L溶液： 2.7.1 用多聚甲醛配制 称取280g多聚甲醛，加约700mL水和35mL氨水，加热溶解后趁热过滤或静置二天后取上层清夜，按照下述规定的试验方法测定甲醛含量，再配制成25%甲醛溶液。 2.7.2 用试剂甲醛配制 将甲醛置于蒸馏瓶中，缓慢加热至96℃左右，蒸馏至甲醛中的甲醇含量约1%后（蒸馏至体积约1/2），停止加热，将剩余溶液加水稀释至约25%的甲醛溶液，然后按下述规定的试验方法测定其甲醛含量。 2.7.3 甲醛含量的测定方法 取50mL 1M亚硫酸钠溶液（称取126.0g无水亚硫酸钠溶入水中，稀释至1000mL）于250mL锥形瓶中，加二滴酚酞指示剂溶液，用1N硫酸标准溶液中和至浅红色。用移液管加入3.0mL甲醛溶液，用1N硫酸标准溶液滴定至浅红色，经2min不消失为终点。 甲醛含量（%，质量/体积）按式（1）计算： ………………………………（1） 式中：N硫酸标准溶液的当量浓度； V滴定时消耗硫酸标准溶液的体积，mL； V1甲醛溶液体积，mL； 0.03003每毫g当量硫酸相当甲醛的g数。 2.7.4 配制的25%甲醛溶液，使用时应以酚酞为指示剂，用0.5N氢氧化钠中和至浅红色。 3 分析步骤 3.1 试样溶液的制备 称取1g试样（称准至0.0002g），置于250mL锥形瓶中，加100～120mL水溶解，再加1滴甲基红指示剂溶液，用0.1mol/L氢氧化钠溶液调节至溶液呈橙色。 3.2 滴定 加入15mL25%甲醛溶液至试液中，再加入3～4滴酚酞指示剂溶液，混匀，放置5min，用0.5mol/L氢氧化钠标液滴定至浅红色，经1min不消失为终点（或滴定至PH8.5）。 3.3 空白试验 在测定的同时，除不加试样外，按照以上步骤，试剂和用量进行平行操作。 4 计算 氮（N）含量（以干基计），以质量百分数（%）表示： X2= ＝ 式中：V1滴定时使用氢氧化钠标液的体积，mL； V2空白试验使用氢氧化钠标液体积，mL； C氢氧化钠标液浓度，N； m试样的质量，g； X试样中水的百分含量； 0.01401每毫g当量氢氧化钠相当氮的g数。 5 精密度 5.1 取平行测定结果的算术平均值为测定结果； 5.2 平行测定结果的绝对差值不大于0.06%； 5.3 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.12%。 第二节 水分的测定 （重量法） 1 方法提要 在一定温度的电热恒温干燥箱内，将试样烘干至恒重，然后测定试样减少的质量。本方法适用于所取试样中水分质量不小于0.001g。 2 仪器与设备 2.1 带盖磨口称量瓶：直径50毫米，高30毫米； 2.2 电热恒温干燥箱:能维持温度105±2℃。 2.3 电子天平 3 分析步骤 称取5g试样（精确至0.0002g），置于预先在105±2℃干燥至恒重的称量瓶中，将称量瓶盖子稍微打开，置称量瓶于干燥箱中接近于温度计的水银球水平位置上，在105±2℃的温度中干燥30min后，取出称量瓶，盖上盖子，在干燥器中冷却至室温称重，重复操作，直至恒重，取最后一次测量值作为测定结果。 4 计算 X3＝ 式中：m1称量瓶及试样在干燥前质量，g； m2称量瓶及试样在干燥后质量，g； m试样的质量，g。 5 精密度 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。 第三节 游离酸含量的测定（容量法） 1 方法提要 试样中的游离酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定 。 2 材料和试剂 2.1 氢氧化钠标准溶液，C（NaOH）=0.1N； 2.2 盐酸溶液，C（HCl）=0.1N； 2.3 甲基红--亚甲基蓝混合指示剂，溶解0.1g甲基红于50mL95%乙醇中，在