第07章_容量法1资料.pptVIP

第七章;第一节 概述;一、容量分析法的特点; 等当点（化学计量点） 消耗的滴定液的摩尔数＝被测物摩尔数; 滴定终点与等当点不符——滴定误差，需要选择合适的指示剂指示终点。 通常用于测定高含量或中含量组分，即被测组分的含量在1%以上。容量分析法比较准确，一般情况下相对误差可达0.2%以下。 容量分析法操作简便、快速、比较准确，仪器普通易得。;二、容量分析法的含量计算;T→滴定度(mg/ml) c→滴定液浓度(mol/L) M→被测物质分子量 n→为反应式配平后滴 定液与被测物的摩 尔比或电子转移数 n = b/a;例1：滴定分析中，一般利用指示剂的突变来判断化学计量点的到达，在指示剂变色时停止滴定，这一点为 A、化学计量点 B、滴定分析 C、滴定等当点 D、滴定终点 E、滴定误差;3、校正因子 在实际工作中，所配制的滴定液的摩尔浓度与药典中规定的摩尔浓度不一定恰好符合，此时就不能直接应用药典上所给出的滴定度（T），需乘以滴定液浓度校正因数（F）即可换算成实际的滴定度（T），即 T=T× F;(二) 含量测定结果的计算; 需做空白对照试验时：; 此法是先加入定、过量的滴定液A，使其与被测药物反应，待此反应进行完全后，再用另一滴定液B来回滴反应中剩余的滴定液A。; 需做空白对照试验时： ;例2：非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00m1。每1ml亚硝酸钠液（0.1mol/L）相当于17.92mg的C10H13O2N。计算非那西丁的含量为（ ） A. 95.55% B. 96.55% C. 97.55% D. 98.55% E. 99.72% ;;2、制剂含量测定结果的计算 ;（1）直接滴定法 ;（2）剩余滴定法 ;例3：取司可巴比妥钠胶囊（标示量为0.1g）20粒，除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g，称取0.1536g，按药典规定用溴量法测定。加入溴液（0.1 mol/L） 25ml，剩余的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L）滴定到终点时，用去17.94ml。空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml 溴液（0.1mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。 ;;第二节 常用容量分析法;一、酸碱滴定法;酸 能给出质子的物质;越容易给出质子的物质酸性越强强酸的共轭碱是弱碱;（二）直接滴定法;（三）间接滴定法;二、非水溶液滴定法;（一）溶剂 非水溶剂;（2）非质子性溶剂 无转移性质子;（二）碱的滴定（非水碱量法）;1、原理 有机碱类药物在冰醋酸-醋酐溶液中显碱性，可用高氯酸直接滴定。 ;2、溶剂及滴定剂 酸性溶剂：冰醋酸、冰醋酸+醋酐、醋酐 惰性溶剂：苯、氯仿、四氯化碳 能强烈影响溶质的解离情况和酸碱强度的溶剂：硝基甲烷、丙酮、二氧六环; 滴定剂：高氯酸的冰醋酸溶液;有机碱及其盐类及有机酸碱金属盐类;有机弱碱：胺类、生物碱类 有机酸的碱金属盐：枸橼酸钾 有机碱的氢卤酸盐：盐酸麻黄碱 （加醋酸汞） 有机碱的硫酸盐：硫酸奎宁（硫酸在冰醋酸为一元酸） 有机碱的硝酸盐：（电位法指示终点） 有机碱的有机酸盐：重酒石酸去甲肾上腺素;4、酸根的影响 ;（三）酸的滴定（非水酸量法）;有机弱酸类药物;例4：标定高氯酸滴定液采用的指示剂及基准物质是 A、酚酞、邻苯二甲酸氢钾 B、酚酞、重铬酸钾 C、淀粉、邻苯二甲酸氢钾 D、结晶紫、邻苯二甲酸氢钾 E、结晶紫、重铬酸钾 ;例5：可选择的方法为 A、非水碱量法 B、非水酸量法 C、两者均可 D、两者均不可 1、以冰醋酸为溶剂 2、以二甲基甲酰胺为溶剂 3、以水为溶剂 4、以苯为溶剂 5、以甲醇为溶剂;例6：下列哪些药物可以用高氯酸滴定液进行非水溶液滴定 A、枸橼酸钾 B、盐酸麻黄碱 C、重酒石酸去甲肾上腺素 D、咖啡因