影响工作曲线法测定准确度的因素.ppt

任务3 标准曲线法测定自来水中镁 ; 原子吸收分光光度计与紫外可见分光光度计一样也可以做物质的定量，本任务就是学习 工作曲线法在实际样品分析中的应用，并进一步熟练原子吸收分光光度计使用方法。;镁与生活; 根据光吸收定律 A=KbC=K′C 式中：A－原子吸收吸光度； K－常数； b－光程长度； C－试液中待测元素浓度。 吸光度A与试液浓度C呈直线关系，通过测量试液的吸光度求得待测元素的浓度。;; 根据工作曲线法的原理，测定水中镁包括如下内容： 配制标准系列； 制备样品溶液； 开机预热，设置仪器条件； 测量标准系列及样品溶液的吸光度； 绘制工作曲线； 利用内插法查得试液浓度。;镁标准贮备液：准确称取800℃ 灼烧至恒重的氧化镁（A.R.)1.6583g，滴加1molL-1HCl至完全溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。此溶液镁的浓度为ρ（Mg)=1.000mgmL-1 ；贮存期-1年。 二级蒸镏水； 盐酸（G.R） 含镁水试样。; 镁标准系列溶液配制（学生设计方案并配制）： 配制标准系列溶液：ρ（Mg）= 0.100、0.200、0.300、0.400 0.500μg/mL 的镁标准溶液。 现有的标准贮备液：ρ（Mg）= 1.000 mg/mL。 配制溶液体积50.00mL。 如何配制？ 请设计溶液配制的方案，并完成配制过程。 试样制备： 移取水样10.00mL，加入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至 标线，摇匀。;溶液配制;; 绘制工作曲线，从工作曲线上查得试液浓度。 从工作曲线上查得的浓度是经稀释后的浓度。稀释过程5.00mL→50mL。 计算公式： ρ（Mg）=CV0/V1 式中： ρ（Mg） 水样中镁含量，μg/mL； C 工作曲线查得数值，μg/mL； V0 样品溶液定容体积，mL； V1 取样量，mL。 ;问题1：开机时电脑与主机无法连接，工作软件显示只能脱机工作。 原因：开机顺序错误，先开原子吸收分光光度计主机电源，后开电脑。 解决方法：关闭主机，等待5分钟后重新开机。;问题5：测量时吸光度值不稳定。 原因：仪器周围有风，致使火焰摆动。 解决方法：关闭门窗，盖好燃烧室挡板。;影响工作曲线法测定准确度的因素： 标准系列及样品溶液的制备（移液管，容量瓶??正确使用）； 测量条件设置； 吸喷溶液时毛细管的位置； 空气对流对火焰的影响； 读数开始的时间。 每次分析前应该用标准溶液对系统进行校正； 整 个分析过程中操作条件保持不变； 标准系列与被分析样品溶液的组成应该尽可能一致； 标准和试样溶液的吸光度应在0.2~0.8之间 当样品的情况不清或很复杂时分析误差较大，可用其他方法定量。 ;配制标准溶液可选择待测元素的高纯（99.99%）金属丝、棒、片用稀酸清洗，以除去表面氧化层或使用各元素的盐类。溶于合适的溶剂中，配制成浓度为1 mg·mL-1的标准储备液，配制时一般要维持一定酸度（可以用1％的稀硝酸或盐酸），以免器皿表面吸附。配好的储备液应储于聚四氟乙烯、聚乙烯或硬质玻璃容器中此溶液可长期保存。 低浓度的标准系列溶液，使用时用标准储备液经逐级稀释而成。由于低浓度溶液不稳定，使用时间不应超过1～2天。 ;配制标准储备液：光谱纯试剂； 酸、碱等常用试剂：优级纯； 水：原子吸收分析用水应符合GB／T6682－1992，分析试验室用水三级水的规格。;1、使用工作曲线法定量应注意哪些问题？工作曲线法适用于何种情况下的分析？ 2、如果试样成分较复杂，应怎样进行测定？