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石油产品试验方法 中华人民共和国石油化工行业标准（SH/T0010~0037-90） 附录A 石油焦试样制备法 A1．从作业线、车箱、堆放场地或其它运输工具上采样，一次样经13mm筛，筛后不应小于4000g。 A2．将4000g样品分成四份，每份1000g，一份弃之不要，第二份作为检查分析用，第三份再分为四份，每份250g，其中二份弃之不用，二份留实验室供作测定水分用。 A3．研磨质量不小于1000g的第四份试样，直至微粒尺寸小于3mm，并缩分至250g，在180～190℃烘箱的烤盘上烘烤15min，再研磨到微粒尺寸小于0.25mm，这时留在0.25mm筛上的试样应不超过3%。 A4．将通过0.25mm筛的试样分为四份，每份质量约60g，作为分析试样。第一份供实验室技术分析用，第二份按用户要求作分析用试样；第三份作留样；第四份弃之不要。 A5．试验和检查用的分析试样，置于用防蚀材料制成的有密封盖的瓶里，瓶里放入和瓶外贴上填有产品类别、试样名称、批号、采样时间和地点的标签。 A6．试样保管期：供测水分的试样为3d；供作技术分析的试样为20d；分析试样邮寄时，用瓶装外加木箱包装。 附录B 石油焦水分的测定方法 B1．用本标准附录A制备的试样进行试验。 B2．烘箱加热温度稳定在130～140℃。 B3．称量瓶有密合的盖，其大小应使称取2g试样时，每1cm2的试样质量不大于0.15g。 B4．从试样中不同的深度的两、三处取出约2g试样（天平称量误差不大于0.0001g），置于预先烘干并称量过的称量瓶里称量，并使符合B3的要求。 B5．将装有试样的称量瓶放到预先加热到135～140℃的烘箱里，保持45min，然后取出在空气中冷却5min，放入干燥器中冷却至室温，称量后放回到干燥器中，20min后再从干燥器中取出称量，如果两次称量差数不超过0.001g，则认为已恒重。 B6．所有称量误差不得大于0.0002g。 B7．计算 试样中水分W[%（m/m）]按下式计算： W=(m5－m6)/(m5－m4)×100 式中：m4－带盖称量瓶的质量，g； m5－带盖称量瓶和试样干燥前的质量，g； m6－带盖称量瓶和试样干燥后的质量，g； 8．精密度 重复性：重复测定两个结果之差不应大于0.2%。 石油焦灰分测定法 1．主题内容与适用范围 本标准规定了用高温煅烧方法测定石油焦的灰分。 本标准适用于延迟焦。 2．引用标准 SY2871石油焦检查法 3．方法概要 将石油焦试样在850±20℃的马弗炉中煅烧。在同一温度下灰化煅烧至恒重，按试样在煅烧前后质量的差数计算出其灰分。 4．仪器 4．1马弗炉：能在850±20℃下恒温。 4．2分析天平：感量为0.1mg。 4．3瓷舟或石英舟：长方形，上口长55~60mm、宽25~30mm，底部长45~50mm、宽20~20mm、高14~16mm。其大小应能保证装不少于2g试样时，每平方厘米的试样不少于0.2g。 4．4干燥器：带活塞（或其它类型）。 4．5坩埚钳：镀镍坩埚钳。 4．6牛角勺。 5．试剂 5．1盐酸：化学纯。 5．2硅胶或氯化钙：化学纯，作干燥剂。 6．准备工作 6．1按SY2871中方法A制备试样。 6．2将新瓷舟放入稀盐酸（1：4）内煮沸几分钟，然后用水洗涤干净、再用蒸馏水冲洗几遍，放在烘箱中烘干。 6．3将洗涤烘干的瓷舟放在高温炉中于850±20℃煅烧30min，取出在空气中冷却5min。然后将瓷舟移入干燥器内，冷却30~40min后称量，称准至0.0002g。重复进行煅烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0001g为止。 7．试验步骤 7．1用牛角勺充分搅拌已准备好的石油焦试样，从试样表面以下不同深度的两、三处取2±0.01g的石油焦试样，放入已预先恒重好的瓷舟内，称准至0.0002g。 7．2将盛有石油焦试样的瓷舟放入850±20℃高温炉的炉膛边缘上，在3min内逐渐将瓷舟移入高温炉的完全的灼热区域，然后关闭炉门，煅烧至少2h。 7．3取出瓷舟，在空气中冷却5min，然后将瓷舟移入干燥器内，冷却30~40min后称量，称准至0.0002g。 7．4称量后再进行检查煅烧，每次30min，直至两次称量间的差数小于0.0001g为止，取最后一次质量作为计算用。 8．计算 石油焦灰分X[%（m/m）]按下式计算： X=m1/m×100 式中：m—石油焦试样的质量，g; m1—石油焦灰分残留物的质量，g; 9.精密度 重复性：重复测定两个结果的差值应不大于下列数值。 灰分，%（m/m）允许差值，%（m/m）≤0.20.020.20.0510．报告 取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的灰分测定结果。 附加说明： 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由齐鲁石油化