第3章样品的采集与处理保存.pptVIP

第三章采样、样品制备和预处理;食品分析的一般程序;§1 样品的采集;二、样品的分类 检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品， 称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始 样品。 平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一 部分作检验用者称为平均样品。 应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。;三、采样的一般方法 1、随机抽样 2、代表性抽样 —可按不同生产日期 —可在流水线上按一定的时间间隔抽样 —按分析的目的取样 具体的取样方法因分析对象的不同而异，对于粮食、油料类物品，由原始样品混合均匀，进而分取平均样品或试样的过程，称为分样。分样常用的方法有“四分法”和“自动机械式”。 注意：随机抽样≠随意抽样；对于不均匀样品，仅用随机抽样是不够的，必须结合代表性取样。; 将原始样本置于一平面 上，用洁净器具充搅拌均匀 后堆成一圆锥形，将锥顶压 平，使厚度为3cm左右，然后 等分四份，弃去对角两份， 将剩下的两份按上法再进行 混合，分四份，重复上述操 作直至剩余量为所需的样本 量为止。;五、采样程序;二、样品制备 ;1.样品制备的总原则;2.样品制备的基本要求;（二）样品保存;三、样品的预处理;1.有机物破坏法 ;（1）干法灰化 采用高温电炉彻底灰化 （2）湿法消化 采用强酸、强氧化剂加热。 （3）紫外光分解法 是一种消解样品中的有机物从而测定其中的无机离子的氧化分解法 紫外光由高压汞灯提供，在（85±5）℃的温度下进行光解。 为加速有机物的降解，在光解过程中通常加入双氧水。 光解时间可根据样品的类型和有机物的量而改变 。 ;是一种利用微波为能量对样品进行消解的新技术。 快速、溶解用量少、节省能源、易于实现自动化。 已用于消解废水、废渣、淤泥、生物组织、流体、医药等多种试样，被认为是“理化分析实验室的一次技术革命”。 例：经典的氨基酸水解需在110℃水解24h，而用微波消解法只需150℃，10~30min，不但能够切断大多数的肽键，而且不会造成丝氨酸和苏氨酸的损失。 ;2.蒸馏法 ;3.溶剂抽提法 ;（1）振荡浸提法 （2）索氏抽提法 （3）连续液-液萃取法 （4）微波萃取（Microwave-Assisted Extraction，MAE） 萃取速度快、试剂用量少、回收率高、灵敏、易于自动控制，可用于色谱分析的样品制备。 （5）固相微萃取（Solid Phase Micro-Extraction，SPME）;（6）超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction，SFE）;温度;优点：超临界的CO2作为萃取剂，因为CO2的毒性低及对环境无污染 缺点： 为了获得超临界条件，需要昂贵的高压输送系统，设备的一次性投资较大，大量消耗高纯CO2也使运行成本大大提高。 超临界流体萃取选择性不强，常需要一种共溶剂即改性剂。 用于萃取非极性或低极性化合物较为理想，但对萃取极性较强的物质则有一定困难。 ;（7）加速溶剂萃取;（8）超声波辅助萃取（Ultrasonic Assisted Extraction，UAE）;（9）膜萃取;（10）亚临界水萃取（ SBWE）;4.色层分离法 ;5.化学分离法 ;6.浓缩法 ;思考题