ICP光谱法测定镨钕合金中的杂质元素.PDFVIP

ICP光谱法测定镨钕合金中的杂质元素 1 前言 以氧化镨钕为原料,经熔盐电解法生产的镨钕合金，主要用作钕铁硼等永磁材料的原料。 随着稀土市场的不断发展, 人们对磁性材料的开发利用已由钕合金材料转为镨钕合金材料, 打破了金属钕独占磁性材料( NdFeB) 的地位, 使得很多稀土厂家由生产纯钕产品改为生产 镨钕富集物产品, 因而对镨钕产品的稀土杂质分析显得尤为重要。电感耦合等离子体原子发 射光谱法在稀土分析中已经得到广泛应用，由于稀土谱线极为丰富, 因此光谱干扰给稀土分 析带来很大困难, 尤其是在高纯稀土的痕量分析中其光谱干扰更为严重。镨钕合金由于受镨 和钕双重基体的影响，光谱干扰更加复杂，进行光谱分析时谱线选择是最大的难题。 2 仪器简介 Plasma1000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪是纳克公司推出的单道顺序扫描光谱 仪，本应用报告的所有测量结果均来自这种ICP光谱仪。相对于由中阶梯光栅分光系统和固 体检测器组成的ICP光谱仪(即全谱仪)，单道顺序扫描光谱仪具有更低的检出限，更高的分 辨率和灵敏度，极小的基体效应，更适合测定光谱干扰比较严重的稀土元素，同时此仪器配 备功能强大界面友好的分析软件，友好的人机界面，强大的数据处理功能，对输出数据可随 机打印,也可自动生成Excel格式的结果报告。 3 样品制备 3.1 准确称取 0.1000g 试样于 150mL 烧杯中，加盐酸 10mL，低温电热炉上加热溶解样品， 待样品溶解完后，冷却至室温，转移到 100mL 容量瓶，加水定容至刻度，此溶液用于测量 除镨钕以外其他稀土元素； 3.2 准确分取 20mL 1.3.1 的原溶液于 100100mL 容量瓶中，补加盐酸 5mL,加水定容至刻度， 此溶液用于测量镨和钕元素。 4 仪器参数 功率 1.15 Kw,冷却气流量 18.0 L/min，辅助气流量 0.8 L/min,载气流量 0.2 L/min,蠕动泵 泵速 20 rpm,观测高度距功率圈上方 12 mm，同轴玻璃气动雾化器，进口旋转雾室，三层同 轴石英炬管，中心管 2.0 mm。 5 分析结果 5.1 工作曲线 根据纯溶液中杂质元素谱线的检出限、信背比以及不同稀土基体时的背景相当浓度值和 扫描图综合考虑, 选择出适合镨钕基体中的稀土元素分析的最佳分析线作为本实验的考察 谱线，最终选定的最佳谱线列于表1中。 表1 Plasma 1000 仪器上各稀土元素的最佳分析谱线 分析元素 ?最佳分析线/ nm 分析元素 ?最佳分析线/ nm La 333.749 Er 337.271 Ce 413.380 Tm 346.220 313.126 Pr 422. 535 414.311 Yb 328.937 369.419 Nd 415. 608 401. 225 Lu 261.542 291.139 Sm 360.949 442.434 Y 371.030 324.228 Eu 412.970 272.778 Dy 340.780 Gd 342.247 335.047 Ho