仪器第四章原子吸收光谱法教程.pptVIP

第四章 原子吸收光谱法;一、原子吸收光谱的产生;二、谱线轮廓与谱线变宽;吸收峰变宽原因：;（3）压力变宽（碰撞变宽）;三、原子吸收与原子浓度的关系;一、光源 二、原子化器 三、分光器 四、检测器;原子吸收仪器;Date;一、光源; 2.空心阴极灯;结构如图所示; 两极加电压（300～500V） →辉光放电→阴极电子飞向阳极→途中与载气碰撞→载气电离→正离子→电场作用下快速飞向阴极→猛烈轰击阴极表面→阴极被测元素原子挣脱晶格束缚逃逸→空心阴极区域→被测元素原子与电子、正离子、惰性气体原子碰撞→被测元素原子被激发→发出特征共振辐射;（1）辐射光强度大，稳定，谱线窄，灯容易更换。 （2）每测一种元素需更换相应的灯。 （3）有些元素无法做阴极材料，应用受限。;二、原子化系统;3.火焰原子化法;火焰原子化器常用： （1）空气－煤气火焰：火焰温度约1900K，分析易挥发、易解离元素，如碱金属等。 （2）空气－乙炔火焰：高于空气－煤气火焰，广泛使用。 （3）N2O－乙炔火焰：高温火焰，广泛使用。;1)中性火焰：燃气与助燃气的比例接近化学计量关系，燃助比约为1：4。温度高、干扰小、背景低及稳定等特点，在日常分析中最为常用。;火焰原子化器优缺点;4.无火焰原子化法（电热原子化法）;（2）原子化过程;c.原子化阶段：目的是使待测元素的化合物蒸发气化，然后解离为基态原子。温度随待测元素而不同。原子化过程中停止通氩气，延长被测基态原子在石墨炉中的停留时间。 d.净化阶段：目的是除去样品残渣，净化石墨炉，消除记忆效应。温度应比原子化阶段稍高。;（动画）;（3）优缺点;三、单色器;（四）检测系统;第四章 原子吸收光谱分析 ;第三节 定量分析方法; ρ0的物理意义：当吸光度等于0.0044时，每毫升溶液中含有被测元素多少微克。 特征浓度ρ0越小，测定的灵敏度越高。;例4 以3.0μg·mL-1的钙溶液，测得透光率为48%。计算原子吸收分光光度法测定钙的灵敏度。 解：先计算吸光度： ;2.检出限（D） 检出限是指产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小浓度。 定义为分析信号等于空白溶液或标准稀溶液测量信号的标准偏差（σ）的3倍时，该元素相应的质量浓度（ρ）或质量分数。;例6 在285.2nm的波长下以0.01μg.mL-1 Mg2+标准溶液连续测定11次，到得吸光度依次为：0.255，0.260，0.255，0.250，0.265，0.260，0.265，0.250，0.260，0.270及0.260。求检测限。 解：计算得平均值为0.259，标准偏差为＝6.3×10-3。 则Mg2+的检出限为： D＝0.01μg·mL-1×3×6.3×10-3/0.259＝7.35×10-4μg·mL-1;二、定量分析方法 1.标准曲线法; 注意事项： ①标准溶液的浓度应在工作曲线的线性范围内； ②配制标准溶液的试剂和主要基体成分与试样溶液相一致； ③在操作过程中，工作条件保持不变。 ④每次测定前要用标准溶液对吸光度进行检查和校正。;2.标准加入法 ☆特点：可减少试样与标淮溶液之间的差异(如基体、粘度等)引起的误差。 ☆实验步骤：取相同体积的试样溶液两份，分别移入容量瓶1和2中，在容量瓶2中加入一定量的标准溶液，稀释至刻度，分别测得吸光度值为A1和A2，若容量瓶中未知液的浓度为cX，标准溶液的浓度为cS，则：A1：A2= cX：(cX+cS);例7 称取0.1870g合铝试样，处理成溶液后特移至50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取上述溶液10mL于25mL容量瓶中(共取4份)，分别加入合铝0.0μg，2.0μg，4.0μg，6.0μg的标准溶液，以蒸馏水稀释至刻度。测得上述各溶液的吸光度依次为0.1，0.3，0.5，0.7。求试样中铝的合量。 ; 使用标准加入法的条件：相应的标准曲线是一条通过原点的直线；试样溶液的吸光度在此直线的线性范围内。;第四章 原子吸收光谱分析 ;第四节 干扰的消除和测量条件的选择 一、干扰及消除方法 ①谱线干扰;②背景吸收 背景吸收包括分子吸收、光散射和火焰成分吸收。 影响：背景吸收使测得的吸光度增加，产生正误差。 ;消除背景吸收最简单的办法： 配制一个组成与试样溶液完全相同，只是不含被测元素的空白溶液，以此溶液调零即可消除背景吸收。;二、测定条件的选择;②狭缝宽度的选择：调节狭缝宽度就是调节光谱的通带宽度，狭缝的宽度以将分析线与邻近的谱线分开为原则。在原子吸收分光光度法中，谱线重叠的几率较小，在测定中可以使用较宽的狭缝，这样可以增加光强，降低检测器噪声。;③空心阴极灯工作电流的选择： 工作电