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第26 卷第3 期 高 校 化 学 工 程 学 报 No.3 Vol.26 2012 年 6 月 Journal of Chemical Engineering of Chinese Universities June 2012 文章编号：1003-9015(2012)03-0475-06 水复合溶剂体系茴脑臭氧化反应合成茴香醛新工艺 1,2 1 1 1,2 于 静 , 哈成勇 , 沈敏敏 , 邓莲丽 (1. 中国科学院 纤维素化学重点实验室 广州化学研究所, 广东 广州 510650; 2. 中国科学院 研究生院, 北京 100039) 摘 要：以茴脑为原料，有机溶剂与水复合溶剂为溶剂，室温下通过臭氧化分解反应制取茴香醛，并通过GC-MS 、FT-IR 和1H-NMR对产品进行了表征。对该溶剂体系与传统溶剂体系下茴香醛的产率进行了对比，并确定了丙酮 / 水体系为 最佳溶剂体系。实验详细考察了溶剂用量、臭氧气流量、混合溶剂中水含量和反应时间等工艺参数。优化的工艺条件 为：丙酮和水为溶剂，m(茴脑) : m(混合溶剂) = 1:3 ，臭氧气流量 0.06 m3 h1 ，混合溶剂中水的质量含量为 15%，反应 时间 100 min，茴香醛产率 82.70% 。该反应在水的存在下实现了室温下一步法合成茴香醛，避免了茴脑臭氧化物的分 离及还原步骤，工艺简单，洁净环保。 关键词：茴脑；茴香醛；复合溶剂；臭氧化分解 中图分类号：TQ655 文献标识码：A New Process for Preparation of Anisaldehyde Based on Ozonolysis of Anethole in Mixture Solvent System 1,2 1 1 1,2 YU Jing , HA Cheng-yong , SHEN Min-min , DENG Lian-li (1. Laboratory of Cellulose and Lignocellulosics Chemistry, Guangzhou Institute of Chemistry, Chinese Academy of Sciences, Guangzhou 510650, China; 2. Graduate School of the Chinese Academy of Sciences, Beijing 100039, China) Abstract: At room temperature, the anisaldehyde (4-methoxybenzaldehyde) was synthesized by the ozonolysis of anethole (1-methoxy-4-(1-propenyl)-benzene) in a novel and environmentally friendly mixture solvent