自动滴定仪测定电镀液a中氯离子含量不确定度评估.docVIP

深圳金百泽电子科技股份有限公司（）成立于1997年，是线路板行业十强企业，总部设在深圳，研发和生产分布在深圳、惠州和西安等地，为客户提供产品研发的PCB设计、PCB快速制造、SMT加工、组装与测试及硬件集成等垂直整合解决方案，是国内最具特色的电子制造服务提供商。电话：0755223 自动滴定仪测定电镀液A中氯离子含量不确定度评估 摘 要 | 为了加强实验室的管理，有必要对实验室相关的测量不确定度进行评估。本文研究了用自动滴定仪测定电镀液A中氯离子含量过程中不确定度的各种来源，并对各种来源的不确定度进行了评估，最后给出了测量扩展不确定度U＝0.04mmol/L，k＝2(即置信概率等于95％)。 关 键 词 | （测量）不确定度；标准不确定度；合成标准不确定度；扩展不确定度。 一、目的 用自动滴定仪测定电镀液A中氯离子的含量。 二、方法原理及步骤 2.1 称取样品30g于100mL烧杯中，称准至0.0001g。 2.2 用硝酸银标准滴定溶液（c(AgNO3)＝0.02mol/L）滴定样品。 2.3 自动滴定仪自动指示滴定终点。 三、计算公式和数学模型 样品中氯离子含量X，其数值用质量份数（％）表示，按（1）式计算： 式中： X──样品中氯离子含量，％； c──硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，mol/L； V──样品消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL； M──氯元素的原子量，M(Cl)＝35.453； m──样品的质量，g； 1000──毫升转换成升的换算系数。 上述计算公式是从测量原理给出的。显然，没有考虑各种随机因素对不确定度的影响，在此应引入放映随机影响的重复性系数 rep,其数值等于1。评定不确定度的数学模型应写成（2）形式： 四、识别和分析不确定度来源 通过绘制因果图来分析测量过程中不确定度来源 五、不确定度分量的估算 5.1 测量重复性的标准不确定度 本实验共测量了7份试样，所得数据如表1 在日常分析中，测定两份样品报告平均值，故平均值的标准偏差应为： 该测量重复性标准偏差是本测量所有随机影响的合成，因此在随后各分量的评定中无需再考虑随机影响了。 5.2 质量m 采用增量法称量试样质量，在两次称量中天平示值的偏差可被抵消。 ???机影响已包含在测量重复性标准偏差中，这里已无需再考虑。 天平校准产生的不确定度分量，由校准证书知：U＝0.7mg；k＝2。所以，标准不确定度为： 这里没有考虑浮力修正，因为其影响可以忽略不计，也未考虑氯原子的原子量的不确定度的贡献。 5.3 标准滴定溶液（硝酸银） 根据供应商提供的资料：U（CAgNO3）＝0.00002mol/L；k＝2。所以，标准不确定度为：