第23届全国高中学生化学竞赛实验试题.pdfVIP

98 化 学 教 育 2010 年第 4 期 第 23 届全国高中学生化学竞赛实验试题 2010 年 1 月 17 日 杭州 顺4环己烯1, 2二羧酸的制备及纯度分析 一、实验内容 2 产品纯度分析: 通过酸碱滴定法测定自制产 1 产品制备: 先由环丁烯砜和顺丁烯二酸酐反 品 B 的纯度。 应得到顺4环己烯1, 2二酸酐( 用 A 表示) , 再水 3 完成实验报告和思考题。 解得到产品顺4环己烯1, 2二羧酸( 用 B 表示) 。 二、相关物质的性质 三、顺4环己烯1, 2二羧酸的制备 研究 1, 3丁二烯与顺丁烯二酸酐反应时发现的, 并 1 实验原理 因此获得了 诺贝尔化学奖。DielsA lder 反 应具有 DielsA lder 反应是形成 六元环的 重要反应 之 100%原子经济性, 符合绿色化学原则。 一, 在该反应中, 共轭双烯与亲双烯体作用生成六元 丁二烯是 DielsA lder 反应最简单的二烯, 常温 环产物。这一反应是德国化学家 Diels 和 Alder 在 下为气体( 沸点为- 4 5 ) , 因此以丁二烯作为原料 2010 年第 4 期 化 学 教 育 99 的反应需要使用带有气体操作的装置。环丁烯砜在 空干燥 2 次或以上( 干燥烘箱由监考老师操作) , 第 常温下为稳定的固体, 加热至 140 时分解 脱去二 一次真空干燥 20 分钟, 取出后称重, 记录数据; 作适 氧化 硫 得 到 丁 二 烯, 是 实 验 室 常 用 的 丁 二 烯 来 当粉碎后, 第二次真空干燥 15 分钟, 取出后再称重, 源。 记录数据。2 次称重结果之差 0 05 g 后, 方能进 本实验采用环丁烯砜分解释放出的丁二烯与顺 行下一步纯度测定[ 2] 。 丁烯二酸酐进行 DielsAlder 反应来制备六元环化 产品将用于以下的纯度分析。 合物 顺4环己烯1, 2二酸酐( A) , 再经水解得 注[ 1] : 顺丁烯二酸酐易水解成相应二元羧酸, 到顺4环己烯1, 2二羧酸 ( B) 。A 和 B 都是重要 故所用相关仪器需干燥。 的药物和农药合成原料。 注[ 2] : 称重数据均须监考老师签字确认, 产品 制备过程的称重在本实验室进行。 四、产品纯度分析 通过酸碱滴定法测定产品 B 的纯度。 1 称取 0 10 g