矿物类原料化学分析方法EDTA容量法测定氧化钙、氧化镁、3氧化2铝含量.docVIP

辽宁丰华实业有限公司企业标准 石粒、电熔莫来石、粘土、矾土、镁橄榄石、膨润土、白土、水泥、镁铝碳砖化学分析方法 EDTA 容量法测定氧化钙、氧化镁、三氧化二铝含量 1 范围 本标准规定了测定石粒、电熔莫来石、粘土、矾土、镁橄榄石、膨润土、白土、水泥、镁铝碳砖中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝含量的原理、试剂、试样、分析步骤、结果计算、允许偏差。 本标准适用于石粒、电熔莫来石、粘土、矾土、膨润土、白土、水泥、镁铝碳砖中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝含量的测定。测定范围：氧化钙5.00％～50.00％；氧化镁2.00％～70.00％；三氧化二铝 2.00％～60.00％。 2 规范类引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本用于本标准。 GB/T 8170 数值修约规则 3 原理 试样经混合熔剂熔融后，用盐酸浸取，加入硝酸氧化，在氯化铵存在下，用氨水沉淀铁、铝、钛、锰等使之与钙、镁分离。沉淀溶解后，用强碱使铝与铁、钛、锰分离，向含铝的溶液中准确加入 EDTA 标准溶液，以硫酸铜标准溶液返滴过量的 EDTA 标准溶液，根据硫酸铜标准溶液的体积计算出三氧化二铝的含量。 吸取分离铁、铝、钛、锰后的滤液，调节 pH 值大于 12，以 EDTA 标准溶液滴定钙，调节另一份溶液 pH 值等于 10，以 EDTA 标准溶液滴定钙镁的合量，由 EDTA 标准溶液的消耗量计算出氧化钙、氧化镁的含量。 4 试剂 4.1 混合熔剂：2 份无水碳酸钠与 1 份硼酸研细，混匀。 4.2盐酸（1+1）。 4.3 盐酸（5+95）。 4.4 硝酸，ρ约 1.42g/mL。 4.5氯化铵饱和溶液。 4.6氨水（1+1）。 4.7过硫酸铵（固体）。 4.8氯化铵洗液（20g/L）：称取 2g 氯化铵溶于 100mL 水中。 4.9氢氧化钠（固体）。 4.10 碱混合洗液：称取 15g 氯化钠及 2.5g 氢氧化钠溶于 500mL 沸水中。 4.11酚酞指示剂溶液（10g/L 乙醇溶液）：称取 1g 酚酞溶于 100mL 乙醇溶液中。 4.12缓冲溶液（pH=4.5）：称取 77g 乙酸铵溶于水中，加入 59 mL 冰乙酸（ρ1.05g/mL），用水稀释至 1000mL。 4.13 PAN 指示剂溶液（1g/L）：称取 0.1g1－（2－吡啶偶氮）2－萘酚（PAN）溶于乙醇中，并用乙醇稀释至 100mL。 4.14 EDTA标准溶液C（EDTA）=0.025mol/L。 4.15 硫酸铜标准溶液C（CuSO4）=0.025mol/L。 4.16 三乙醇胺溶液（1+4）。 4.17 氢氧化钾溶液（300g/L）：称取 30g 氢氧化钾溶于 100mL 水中。 4.18 氯化铵—氢氧化铵缓冲溶液（pH=10）：称取 67.5g 氯化铵溶于 200mL 水中，加入氨水（ρ0.90g/mL）570mL，用水稀释至 1000mL。 4.19钙示剂（1+100）：将 1g 钙指示剂（NN）与 100g 氯化钠研细混匀，贮于磨口瓶中备用。 4.20铬黑 T 指示剂（1+100）：将 1g 铬黑 T（EBT）与 100g 氯化钠研细混匀，贮于磨口瓶中备用。 5 试样 试样应全部通过 0.097mm（160 目）的筛孔。试样应在 105℃～110℃预干燥 1h～2h，置于干燥器中，冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 测定数量 称取两份试样同时进行测定。 6.2 试样量 称取 0.2500g 试样。 6.3 空白试验 随同试样做双份空白试验，所用试剂必须取自同一试剂瓶。 6.4 校正试验 随同试样分析同类型（指分析步骤相一致）的企业内控标准试样。 6.5 测定 6.5.1 试液制备 预先用一个 20mL 瓷坩埚作支撑把一张定量滤纸叠成桶状，然后放在 30mL 瓷坩埚中将滤纸压牢，取出 20mL 瓷坩埚。往滤纸桶内加 3g混合熔剂（4.1），将试样（6.2）倒入盛有熔剂的滤纸桶内，用玻璃棒将试样与熔剂混匀，再加入 2g 混合熔剂。然后将滤纸桶口向内卷折，使熔剂和试样被包在滤纸桶内。 将石墨粉铺在熔样用的特制瓷坩埚上，用一个坚实而光滑的圆球把石墨粉压实，使形成一个凹坑。将滤纸包取出并放在石墨粉的凹坑上，并将特制瓷坩埚送入 850℃～900℃高温炉内，待滤纸烧完后关门上炉门，熔融 15min，打开炉门小心取出特制瓷坩埚，待熔球冷凝后，将熔球挟取放入 300mL 烧杯中，加入 20mL 盐酸（4.2）后加入热煮沸使熔块完全溶解（如难溶时应再加入 10mL 盐酸（4.2）继续溶