药物第5章药物的含量测定教材.ppt

第五章药物的含量测定;药品的含量 药品中有效成分（药物）量的多少，是评价药品质量优劣、保证药品疗效的重要手段，必须符合标准规定的限度要求。含量测定 对药品中有效成分进行定量分析，其结果表示有两种形式：原料药以百分含量表示，制剂以标示量的百分含量表示。《中国药典》中各种含量测定采用方法主要有容量分析法、光谱分析法和色谱分析法3种类型。; 化学分析法 ; 第1节容量分析法（滴定法）;⑴滴定：将滴定液从滴定管滴加到被测物质溶液中的过程 ⑵化学计量点 ：滴加的标准溶液与待测物质按照一定的化学反应式定量反应完全之点 ⑶滴定终点 ：在滴定过程中，指示剂正好发生颜色变化的转变点。 ⑷指示剂：能够指示终点变化的试剂。 ⑸滴定误差：滴定终点与化学计量点不一定恰好符合，它们之间??在着很小的差别，由此引起测定结果的误差称为滴定误差。 （6）标准溶液 已知准确浓度的溶液（mol/L）;2.滴定液的配制和标定;标定：用基准物质或标准溶液准确测定滴定液浓度的过程。 校正因子（F）：表示滴定液准确浓度与标示浓度的比值。其范围应在1.05～0.95之间，超出该范围应加入适当的溶质或溶剂予以调整，并重新标定。 ;标定注意事项 ： a.操作中所用的天平、滴定管、容量瓶和移液管均应校正合格的。 b.标定工作应在室温（10℃～30℃）下进行，并记录标定时的温度。 c.根据滴定液的消耗量选用适宜的滴定管，盛装滴定液前，先用少量滴定液淋洗三次，盛装滴定液后，应用小烧杯盖住管口。 d.标定中的空白试验，是指在不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，按同法滴定所得的结果。 e.标定工作应由初标者和复标者在相同条件下各做3份平行试验，3份平行试验结果的相对标准偏差（RSD）不得大于0.1%；初标者的平均值和复标者的平均值的相对标准偏差（RSD）也不得大于0.1%；最后结果按初、复标二者的平均值计算，取4位有效数字。 f.配制后的滴定液按药典规定的贮藏条件储存，并在瓶外贴上标签，注明滴定液名称、标示浓度、真实浓度或F值、配制和标定日期、标定时的温度、配制者、标定者、复标者等。 g.当滴定液标定时间过长（一般不超过3个月）、或标定与使用时的温度超过10℃时，应加温度补偿值或重新进行标定，。 h.当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，不得使用。倒出剩余的滴定液不得再倒回原瓶，避免污染。;3.滴定的分类;按反应类型分： 酸碱滴定：在水溶液中以酸碱中和反应来测定物质含量的方法 配位（络合）滴定法：以形成稳定配合物的配位反应为基础的滴定分析法。 用于金属离子的测定 采用金属指示剂（如铬黑T），如EDTA（乙二胺四醋酸二钠） 氧化还原滴定法： 碘量法：如碘滴定液、硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示剂 铈量法：以硫酸铈[Ce（S04）2]作为滴定液 、邻二氮菲作指示剂 亚硝酸钠滴定法： 溴量法 ：Na2S2O3滴定液 、Br2滴定液 ;沉淀滴定法：以沉淀反应为基础，多以硝酸银为滴定液，也称银量法。按所用指示剂的不同分为 铬酸钾指示剂法 铁铵矾指示剂法 吸附指示剂法 非水滴定法：在非水溶剂（有机溶剂与不含水的无机溶剂）中进行滴定分析的方法。 非水碱量法：是以冰醋酸为溶剂，高氯酸为滴定液，甲紫微指示剂，测定弱碱性药物及其盐类 非水酸量法：是在碱性溶液中，以甲醇钠为滴定液，麝香草酚蓝为指示剂，二甲基甲酰胺等为溶剂，滴定弱酸性药物 ;2.质量分析法;二、 光谱分析法; 二、 光谱分析法; 紫外-可见分光光度法; 仪器的基本结构 光源：200～400nm为紫外光区（氘灯）、400～850nm为可见光区 （钨灯） 仪器的校正和检定 （1）波长的准确度 （2）吸收度的准确度 （3）杂散光的检查 ;4.吸光度的测定 《中国药典》2010版对吸光度的测定做了以下要求： （1）溶剂： （2）空白试验校正： （3）测定波长的检查 （4）供试品溶液的浓度： 应考虑使吸光度在0.3～0.7范围内 （5）狭缝宽度的选择 ;5.应用 （1）鉴别和检查：比较吸收光谱的特征参数、吸光度比值、吸收光谱的一致性 （2）含量测定： a.对照品比较法： b.吸收系数法 ： ;c.比色法：供试品本身在紫外-可见区没有强吸收，或在紫外区虽有吸收但为了避免干扰或提高灵敏度，可加入适当的显色剂显色后，测定吸光度以计算其含量的方法 应用比色法时，应取数份梯度量的对照品溶液，用溶剂补充至同一体积，显色后，以相应试剂为空白，在各品种规定的波长处测定各份溶液的吸光度，然后以吸光度与相应的浓度绘制标准曲线，再根据供试品的吸光度在标准曲线上查得其相应的