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月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠的提纯 　　摘 要：采用乙酸乙酯重结晶法提纯市售的月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠（70%）。提纯后，得到了表面张力满足表面化学实验研究所用的月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠。 　　关键词：月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠；提纯；乙酸乙酯 　　月桂醇聚氧乙烯硫酸钠（AES，分子式C12H25O（C2H4O）nSO3Na）是通过非离子月桂醇聚氧乙烯醚（AEO-3）经过硫酸化、中和等过程，制得由聚氧乙烯链连接亲水基和疏水基的表面活性剂。该类表面活性剂由于其分子结构具有氧乙烯基团和硫酸化基团，使其兼有非离子和阴离子表面活性剂的优点，具备双重性能，属于阴-非离子型表面活性剂[1]。AES主要用于家用/日常用品（如洗衣液和餐具洗涤）和个人清洁用品（如香波、浴液和洗手液）等领域[2]。据文献报道[3]，阴-非离子型表面活性剂具有良好耐盐性能、分散性能以及良好伍配性能。樊西惊等人[4]经充分研究指出，阴-非离子表面活性剂溶液的性质和单一表面活性剂溶液的性质具有不同之处。 　　月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠的提纯较为普遍[5]，在传统上常采用无水乙醇，且提纯的AES均为实验室制得[6]。文章参照以往文献资料，选择工业级70%月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠作为原料，乙酸乙酯作为溶剂，经过一系列处理，从而实现了乙酸乙酯做溶剂对月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠（工业级）实现了提纯且操作方法简单。 　　1 材料与方法 　　1.1 实验材料 　　产品来自市面购买。CAS号6885-34-2，外观（25℃）为白色至浅黄色半透明凝胶状物，气味为轻微特征气味，活性物含量68-72%，pH值6.5-9.5。月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠AES（70%，工业级），乙酸乙酯（分析纯）。 　　1.2 实验步骤 　　月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠AES（70%，工业级）自然晾干，称量晾干后的AES至恒重，标记为AES-1。依据化合物产品规格，蒸发的水分占AES（工业级）总量的百分数符合要求，基本确定水分已几近蒸发完全，其余质量为无机盐和醇类等杂质。 　　向单口圆底烧瓶中加入一定质量的AES-1和适量的乙酸乙酯，在回流温度下进行蒸馏。蒸馏后，进行热过滤过程，待滤液温度降低后，白色固体析出。抽滤，自然晾干，最终获得白色固体，标记为AES-2。 　　采用全自动表面张力仪，依据表面张力法测定了25℃下，AES-2的表面张力随浓度的变化曲线如图1。 　　2 结果与分析 　　本实验采用乙酸乙酯作为提纯溶剂，将提纯过的AES-2进行表面张力曲线测定，表面张力曲线如图1所示。 　　由图1可知，表面张力曲线上无最低点的存在，故AES-2纯度达到了实验级别，可以用来测定其相关的表面性质[7]。由图可知，AES-2的临界胶束浓度（CMC）约为1.6mmol/L，临界胶束浓度处的表面张力（γCMC）约为33.9mN/m。 　　AES常规提纯溶剂的选择多为无水乙醇，乙醇与水能够无限溶解，而表面活性剂与水又有很好的溶剂性，故尽管采用无水乙醇，提纯溶剂中也会含有少量的水分，从而降低表面活性剂在无水乙醇中的重结晶量，进而影响收率。故可以考虑选择难容于水的有机溶剂作为提纯溶剂。 　　乙酸乙酯的水溶性为8.3g/100mL（20℃），即1g乙酸乙酯最多可与12.05g水互溶，二者中其一过量则会出现分层现象。由于乙酸乙酯的这种特点，且月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠（70%）内含有约30%的水，则无法实现或不利于利用乙酸乙酯做溶剂进行提纯。经过晾干处理后的AES-1含有的水分远远低于分层临界点，故对实验的正常进行无影响。 　　此外，经过实验得知，经乙酸乙酯处理后的AES-2，再次与乙酸乙酯混合加热时，AES-2无法溶解到乙酸乙酯内，这说明AES-1中含有的少量水分可以促使AES在乙酸乙酯内形成反胶束，从而，增大AES-1在乙酸乙酯中的溶解度，为乙酸乙酯提纯AES的溶剂提供了条件。 　　3 结束语 　　采用乙酸乙酯对工业级（70%）月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠进行提纯，提纯后的AES-2纯度符合分析要求，从而说明乙酸乙酯作为提纯溶剂具有可行，实现了提纯溶剂的选择范围拓宽。实验方法简单易操作。经过事先的晾干除水处理，为乙酸乙酯的使用提供了前提条件，并节省了溶剂量。 　　参考文献 　　[1]林伟，孙建雄.脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠的生产[J].日用化学工业，1989，14：14-17. 　　[2]周黎，任静，黄亚茹.西欧及中国的脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠现状[J].日用化学品科学，2014，37（3）：1-4. 　　[3]郭东红，辛浩川，崔晓东.新型耐温耐盐表面活性剂驱油体系的研究[J].精细石油化工进展，2003，4（10）：l-4. 　　[4]樊西惊，艾玉兰.阴-非离子混合表面活性剂溶液的性质[J].油田化学，1989，6：