现代分析测试技术实验汇报.docVIP

西南科技大学 《现代分析测试技术》 课程实习报告 姓名 班级 学号 刘杰 矿物1401 5120144748 丁威 矿物1401 5120142360 余娟 矿物1401 5120144748 环境与资源学院矿物加工教研室制 二〇一六年十月 实习报告撰写要求： 实习报告在实习的基础上完成，运用基础理论知识结合实习资料，进行比较深入的分析、总结。实习报告内容要求实事求是，简明扼要，能反映出本人实习的情况、体会和感受。报告的资料必须真实可靠，有独立的见解，重点突出、条理清晰，字数至少2000字。 一、实习报告正文内容必须包含以下四个方面： 1．实习目的：要求言简意赅，点明主题。 2．实习内容及过程：要求内容详实、层次清楚；侧重实际动手能力和技能的培养、锻炼和提高，但切忌记帐式或日记式的简单罗列。 3．结果分析，对每次实习的测试进行分析，要求分析正确，合理。 4．实习体会：要求条理清楚、逻辑性强；着重写出对实习内容的总结、体会和感受，特别是自己所学的专业理论与实践的差距和今后应努力的方向。 二、实习报告文字打印格式和装订要求 1．实习报告一律要使用A4纸打印成文； 2．字间距设置为“标准”； 3．段落设置为“1.25倍行间距”； 4．字号设置为： a) 标题：黑体二号加粗； b) 正文一级标题：黑体三号； c) 正文二级标题：黑体小三号； d) 其余汉字均为宋体小四号； e) 正文中所有非汉字均为Times New Roman 体； 5．页边距：上 3cm 下2.5cm 左 3cm 右 2.5cm 6．实习报告最后统一与实习报告封面装订成册 实验目的 了解扫描电镜、x衍射仪、原子吸收光谱、红外、拉曼光谱结构原理及使用方法，对物质的表面形态、化学成分及内部原子分子的结构和形态、微量及衡量元素测定、对分子进行结构分析和鉴定。 二、扫描电子显微镜 1、工作原理 扫描电子显微镜的制造依据是电子与物质的相互作用。扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时，被激发的区域将产生二次电子激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得测试试样表面形貌的观察AAS电子显微镜 3、样品制备 扫描电子显微镜样品的制备，必须满足以下要求：①保持完好的组织和细胞形态；③充分暴露要观察的部位；③良好的导电性和较高的二次电子产额；④保持充分干燥的状态。 化学方法制备样品的程序通常是：清洗→化学固定→干燥→喷镀金属，某些含水量低且不易变形的生物材料，可以不经固定和干燥而在较低加速电压下直接观察，如动物毛发、昆虫、植物种子、花粉等，但图象质量差，而且观察和拍摄照片时须尽可能迅速。对大多数的生物材料，则应首先采用化学或物理方法固定、脱水和干燥，然后喷镀碳与金属以提高材料的导电性和二次电子产额。 4、测试结果分析 上图具有很强的立体感，也可以看出扫描电镜的放大倍率范围广及分辨率高的特点，上图有暗有明、凹凸不平、还可以看见一些明显的空洞，主要是因为各个点二次电子的产额不同和收集效率造成的，如果样品表面有倾角则电子束在二次电子发射层内路径增大，使二次电子产额变大，该处表面越亮。来自图起后面的物点几空洞里的物点的二次电子均受到侧面的抑制，导致收集率降低，从而使该物点较暗。 三、x衍射仪 1、工作原理 X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的粒子（原子、离子或分子）所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而使得散射的X射线的强减弱。由于大量粒子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。满衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=nλ 布拉格衍射示意图 应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射。弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分。非弹性散射的散射光有比激发光波长长和短的成分，通称为拉曼效应。当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时，大部分的光会按原来的方向投射，而一小部分则按不同的角度散射开来，产生散射光。在垂直方向观察时，除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外，还有一些列对称分布着若干条很弱的与入射