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镇痛药片APC组分的薄层色谱分离鉴定 实验目的 1 学习薄层色谱的原理与应用。 2 掌握薄层色谱的操作方法。 3 利用薄层色谱分离鉴定阿司匹林﹑非那西 汀和咖啡因。 实验原理 薄层色谱法是以薄层板作为载体，让样品溶液在薄层板上 展开而达到分离的目的，也称为薄层层析。 是快速分离和定性分析少量物质的一种广泛使用的实验技 术，广泛用于精制样品，化合物鉴定，跟踪反应进程，为柱色谱摸索最佳条件。 Rf(比移值的测定） 由于样品中不同组分在性质和结构上的差异，与薄层板上吸附剂的作用力也不同，因此在薄层板上就有不同的移动速度，所以各组分在薄层板上位置也不同，通常用 Rf表示物质移动的相对距离。即样品斑点到原点的距离和溶剂前沿到原点的距离之比，常用分数表示。 Rf= 化合物迁移距离 溶剂前沿迁移距离 Rf对每一种化合物来说是一个特定的数值（吸附剂﹑展开剂﹑显色方法﹑温度因素固定） 样品的制备与点样 样品必须溶解在挥发性的有机溶剂中，浓度最好是1%-2%。 溶剂应具有高挥发性，以便于立即蒸发。 常用：丙酮﹑二氯甲烷﹑三氯甲烷 20-40mg样品溶到2mL的溶剂中 起点线：铅笔距薄层底部1cm处划一条线 毛细管（内径小于1mm) 展开 将选择好的展开剂放在层析缸中，让展开剂在层析缸内的蒸汽达到饱和。 薄层板下端浸没在展开剂3-4mm中，保证样点在液面上。 薄层板前沿（离顶端5-10mm处） 自然晾干或电吹风吹干 铅笔画出前沿位置 显色 画出有色斑点，无色的紫外灯下显色画出斑点 测定起点线与斑点中心距离及斑点与前沿距离 计算两者比值 实验步骤 1 薄层板的制备 用电子称称取硅胶粉60g,CMC-Na粉 末0.6g溶于160mL蒸馏水中，在研钵中加入硅胶粉和CMC-Na水溶液，用研棒调成糊状，均匀涂布于玻璃片上，用手在平坦桌面上轻轻振荡至平，室温晾干后置烘箱于105 ℃加热30min活化,置于干燥处备用。 活化温度不要超过120 ℃，以免引起石膏脱水失去黏着能力。 2 点样 在距离薄层板底端1cm处，用铅笔划一 条线作为起点线，并在线上画两个点为点 样处的标记点，距薄层板两边缘应大于 5mm,用丙酮溶解待测物和标准品，分别点 样。 3 展开 将氯仿：甲醇=30:1于玻璃槽中，溶液不超过1cm,将点好样的薄层板放入层析缸中，浸入部分为3-4mm,当展开剂到3/4高度即可取出，吹干。 4 定位与显色 紫外灯照射，于254nm波光下观察，用铅笔圈出有荧光斑点。 5 计算Rf值鉴定 奥沙普秦的合成 一 实验目的 1 掌握无水操作的一般技术。 2 合成奥沙普秦，理解该反应机理。 实验原理 奥沙普秦 别名：恶丙嗪,奥沙普秦 性质：白色结晶粉末，溶于苯、热甲醇，不溶于水、乙酸，不溶于水、乙酸。 分子式: C18H15NO3 分子量: 293.32 m.p.: 164-165℃ 【收录药典】JP14【开发单位】Wyeth (美国)【首次上市】1983年，葡萄牙【用　　途】　　消炎镇痛药。可抑制环氧合酶，脂氧合酶的产生。镇痛、解热、消炎活性强，疗效优于阿司匹林、消炎痛等。本品具有口服吸收迅速且完全，作用持久，消化道副作用小等特点。 结构式 合成路线  实验步骤  在干燥反应瓶中，加入丁二酸酐(1.2g,12mmoL) 、二苯乙醇酮1.8g(8.5mmol)、吡啶1g(1mL),13mmol，中间装上球形冷凝管，两侧用磨口塞子塞住，冷凝管上端加上装有无水氯化钙的干燥管，加热到90-95℃后继续搅拌1小时后，加入乙酸铵1.2g,15.5mmol、冰醋酸4.0g(3.8mL,67mmol)，继续于90~95℃保温搅拌1.5h后。再加水（5-10mL)，于90~95℃搅拌0.5h。反应毕，冷却至室温，析出结晶，过滤，水洗，干燥，得粗品。用甲醇重结晶，得白色结晶精品。 * *