鄂东茯苓中重金属离子铜、镉含量的测定.docVIP

鄂东茯苓中重金属离子铜、镉含量的测定 　　摘要：采用了湿法消解、火焰原子吸收光谱法测定了鄂东英山、罗田两县的茯苓中铜、镉元素含量，并研究了煎煮后铜、镉两元素的含量变化。结果表明，当湿法消解用酸为浓硝酸和高氯酸体积比为4∶1时样品消化完全；英山县和罗田县茯苓中铜元素含量分别为3.27、2.25 mg/kg，其含量均未超过国家标准，但镉元素在英山县和罗田县茯苓中含量分别为3.62、3.72 mg/kg，均超过了国家标准。茯苓煎煮后英山县和罗田县的茯苓残渣中铜元素含量为0.98、0.67 mg/kg；镉元素的含量为2.24、2.32 mg/kg。通过煎煮后铜、镉元素部分溶入煎煮液中，溶出率分别为71%和38%。 　　关键词：茯苓[Poria cocos（Schw.）Wolf]；铜；镉；火焰原子吸收光谱 　　中图分类号：S567.3+2 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2016）16-4269-03 　　DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2016.16.050 　　茯苓[Poria cocos（Schw.）Wolf]俗称云苓、松苓、茯灵，为寄生于松树根上的菌类植物，形状似甘薯，外皮黑褐色，里面白色或粉红色。茯苓中含有茯苓多聚糖，能增强巨噬细胞的吞噬功能，从而增强人体免疫功能，对肿瘤细胞的活性有明显的抑制作用，临床上可作为抗癌药物的原料[1]。此外，茯苓作为中药材，还具有抗菌、祛湿利水、健脾和胃、宁心安神、补体强身等作用[2]。天然药物以其丰富的资源、独特的疗效越来越受到世界各国的青睐和重视。同时，中药材中重金属元素含量超标问题也是当前国内外的热门话题，是影响中国药用植物走向世界的关键因素之一。2011年中国制定了药用植物及制剂进出口绿色行业标准，对有害元素的含量作了相应的限量规定[3，4]。目前，测定金属元素的方法有原子吸收分光光度法（AAs）、电感耦合等离子体原子光谱法（ICP-MS）、原子荧光光谱法（AFs）等[5-8]。本试验采用湿法消解火焰原子吸收光谱法测定了湖北省英山县和罗田县茯苓中重金属离子Cu、Cd的含量以及煎煮后元素的溶出率，以期为提高茯苓品质和评价两地茯苓品质优劣提供参考。 　　1 材料与方法 　　1.1 试验材料 　　1.1.1 材料 茯苓采自湖北省英山县、罗田县。 　　1.1.2 仪器 TAS-986型原子吸收分光光度计 （北京普析通用仪器有限责任公司）；DZF-6021型真空干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；BS224S电子天平（北京塞多利斯仪器系统公司）；电子万用炉（天津市泰斯特仪器有限公司）。 　　1.2 试验方法 　　1.2.1 标准溶液的配制与标准曲线的绘制 取Cd的标准使用液0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL于25 mL容量瓶中（分别相当于0.00、0.60、1.20、1.80、2.40、3.60 mg/L），用5%硝酸定容，摇匀，测得Cd线性方程为y=10.812x+0.008 49，相关系数r=0.999 2。 　　取Cu的标准使用液0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL于25 mL容量瓶中（分别相当于0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mg/L），用5%硝酸定容，摇匀，测得Cu线性方程为y=19.163x-0.039 0，相关系数r=0.998 2。 　　1.2.2 样品的制备 将切片晒干的块状茯苓样品置于烘箱中100 ℃烘2 h后，粉碎机粉碎，过60目筛子，装好备用。 　　准确称取3份两地茯苓样品2.000 0 g，用浓硝酸和高氯酸（4∶1，V/V，下同）的混合溶液10 mL作为消解溶液，消解反应可能非常剧烈，产生大量泡末。为防止该状况发生，于瓶口加一小漏斗，浸泡过夜，然后再置电热板上缓慢加热消解，温度控制在120 ℃左右，保持溶液微沸，若变棕黑色，可再加混合酸适量，持续加热至溶液澄明后升高温度至约200 ℃，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色的溶液。自然冷却至室温，转入25 mL容量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，一并转入容量瓶并稀释至刻度，摇匀即得供试品溶液[9，10]。 　　1.2.3 煎煮样品的制备 称取3份两地茯苓样品4.000 0 g，分别置于250 mL烧杯中，加入蒸馏水200 mL，用表面皿盖上，浸泡20 min后加热至沸腾，保持沸腾120 min后过滤，滤渣于烘箱中烘干，再准确称取2.000 0 g，用浓硝酸和高氯酸得混酸，进行消化至溶液无色透明后定容备用。 　　1.2.4 测定 按表1中的仪器工作条件调试仪器并预热20 min后进样，测定样品及空白样品吸光度，根据相应标准准曲线计算样品中微量元素含量。 　　2