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小儿速效感冒冲剂中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的测定
高效液相色谱法同时测定小儿速效感冒冲剂中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 一、实验目的 1. 掌握高效液相色谱仪的使用方法。 2. 熟悉样品处理及测定过程的基本操作技术。 3. 掌握一点定标实验技术。 二、实验原理 对乙酰氨基酚和咖啡因的弱碱溶液在280nm波长下有最大吸收，其吸收值的大小与标液浓度成正比，从而进行定量。 三、仪器与试剂 1. 仪器 LC-10Avp 液相色谱仪；紫外检测器；超声波发生器。 2. 试剂 甲醇（色谱纯）； 超纯水。 对乙酰氨基酚咖啡因标准储备溶液：精密称取在105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚0.025g于25 mL 比色管中，称取0.004g咖啡因于50 mL 比色管中，用0.04%NaOH溶液稀释至刻度，摇匀。 对乙酰氨基酚咖啡因标准应用溶液：吸取对乙酰氨基酚、咖啡因标准储备液各1ml于50ml比色管中，用0.04%NaOH溶液稀释至刻度，摇匀。 四、实验步骤 1. 色谱条件 流动相：V甲醇∶V水= 30∶70。使用前用超声波发生器脱气25~30分钟； 色谱柱：ODSC18φ4.6×150mm 柱温：40℃ 检测波长：280nm；流速：0.6mL/min 四、实验步骤 2. 测定： （1）样品制备：取小儿速效感冒冲剂研细，称取0.4g左右于25 mL比色管中，加入0.04%NaOH溶解并稀释至刻度，过滤，取续滤液2.0mL于25mL比色管中，用0.04%NaOH溶液定容，即得。 （2）标准品进样：标准品用微孔滤膜过滤。先分别进样对乙酰氨基酚和咖啡因的标样，得到各自峰型图谱后，再进混合样。 （3）进样，根据样品的峰高或峰面积来计算样品中对乙酰氨基酚和咖啡因的的实际含量。 五、数据处理及结果 * *
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