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吉林大学珠海学院 绿色化学课程论文 微波法合成乙酰水杨酸 系 别： 化学与药学系 专 业： 中药学 姓 名： 学 号： 完成日期 2013 年 12月 08日 【摘要】 以水杨酸和乙酸酐为反应原料，采用不同的微波辐射功率、反应时间及原料摩尔配比等，以浓硫酸作催化剂合成乙酰水杨酸，了解这些因素对收率的影响建立乙酰水杨酸的快速合成方法【关键词微波辐射 乙酰水杨酸 药物合成乙酰水杨酸阿司匹林具有解热止痛作用可用来治疗感冒、心脑血管等疾病是目前世界上应用最广泛的解热、镇痛、抗炎药。目前它的新用途仍在不断被开发。常规合成乙酰水杨酸水杨酸与乙酸酐在浓硫酸或浓磷酸催化下，在80～90下反应30 min以上制得，收率一般在75%～80%反应速率慢产率低并且对生产设备有较强的腐蚀性也有用固体氢氧化钠无水碳酸钠作催化剂的报道。将微波辐射技术应用于有机合成是上世纪80年代后期兴起的一项新技术无水碳酸氢钠作催化剂在微波反应器中由水杨酸和乙酸酐快速合成乙酰水杨酸的方法。 仪器与试剂? 仪器：自改装三星S9G89D型微波炉、YRT-3型显微熔点测定仪、 FTIR-8400红外光谱仪。试剂：水杨酸、乙酸酐、95％乙醇、三氯化铁等均为分析纯（AR）试剂，实验用水为蒸馏水。 验原理? (3)合成乙酰水杨酸的微波 向50 ml装有5.0 g水杨酸和一定量新蒸乙酸酐的干燥锥形瓶中滴加浓H2SO，小幅振荡锥形瓶片刻后，放入有冷凝装置的微波炉中反应数秒后，停止并冷却反应液，立即析出白色晶体。加入50 ml蒸馏水，充分冷却析晶、抽滤、干燥后得到乙酰水杨酸粗产品6.0 g，收率92.0%。将粗产品以95％乙醇/水混合溶剂重结晶，干燥得白色针状晶体，收率90.8%。m.p135℃～136；红外光谱与标准图谱一致。乙酰水杨酸精品用1%FeCl3溶液检验无紫色出现。微波辐射功率对产率的影响? 使n（水杨酸）n（乙酸酐）=12.0，5g水杨酸中加0.36g浓硫酸，反应时间为60 s，改变微波辐射强度，结果见。最佳微波辐射功率140 W微波辐射功率(W)收率(%)100 87.4 140 90.8 180 87.4 220 81.3 微波辐射功率对产率的影响原料摩尔配比对产率的影响? 使用微波辐射功率140 W，5 g水杨酸中加0.36 g浓硫酸，反应时间为60 s，改变水杨酸与乙酸酐的摩尔配比水杨酸与乙酸酐的摩尔配比为12.0时，反应结束后，立即析出白色粉状晶体，产品纯度高。 传统的酸催化法合成乙酰水杨酸虽然工艺成熟,但产率比较低,副反应多,腐蚀设备严重,同时产生的废液污染环境,因而寻找一类新的催化活性高、环保型的催化剂来代替质子酸催化合成乙酰水杨酸已成为人们研究的新课题。微波辐射条件下乙酸水杨酸的快速合成法较传统方法有反应时间大大缩短、收率明显提高、减少能耗等优势。该法收率较高，能有效地节省乙酸酐、浓硫酸用量，大大缩短反应时间，且能耗非常低，优于传统方法。 【参考文献】［1］［2］ 钟国清 微波辐射快速合成乙酰水杨酸［3］ 李家贵，韦庆敏，朱万仁 微波辐射合成乙酰水杨酸的研究［4］［5］ 丁健桦，郝 丽，乐长高阿司匹林的合成条件研究 2