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甲酸根含量测定方法研究与讨论Research and Discussion on determination method of formic acid content王仲广 任奕 赵璐 逯学朝 王铁钢摘要：甲酸钾、甲酸钠是甲酸盐钻完井液体系的主要材料，其优良的性能得到了大家的认可，但甲酸根在不同环境下检测的原理不同，检测方法及误差较大。该文细化了氧化还原法的反应原理，通过理论及实际验证确定了甲酸根的滴定条件：氢氧化钠0.5mol/L×7mL、高锰酸钾0.1mol/L×25mL、浓硫酸2mol/L×5mL、碘化钾1.6g、反应温度75±5℃、反应时间为30min。 Abstract: potassium formate and sodium formate is the main material of formate drilling and completion fluid system, and its excellent performance has been recognized by everyone. However, the detection principle and methods of formate are different in different environment, and the result also has large error. This paper refines the redox reaction principle, and the formate titration condition is determined through theoretical and practical experiments: Sodium hydroxide 0.5mol/l * 7ml, potassium permanganate 0.1 mol / L * 25ml, concentrated sulfuric acid 2mol / L * 5ml, potassium iodide 1.6g, reaction temperature 75 ± 5 ℃, and the reaction time is 30min.关键词： 甲酸根 含量测定 钻完井液 javascript:void(0);Antistop： formate; content determination； drilling and completion fluids甲酸盐钻完井液体系是一种环保型钻完井液,不仅满足海上施工过程中环保要求,而且抗温性强、流变性好、抑制性高、抗污染好、腐蚀速率低等良好的性能，尤其是与油层有良好的配伍性，倍受大家青睐。1甲酸盐的来源及生产工艺1.1一氧化碳与氢氧化钾（氢氧化钠）反应，生成甲酸盐：CO＋KOH（NaOH）＝K（Na）COOH主要生产方法有以下几种：一氧化碳气体与KOH或者NaOH溶液直接反应；转炉煤气与KOH或者NaOH溶液反应生成甲酸盐；以电石炉炉气或者尾气为原料制备甲酸盐等。主要生产工艺：净化后CO（纯度≥90％）与（3～5）molKOH（NaOH）溶液在170℃～220℃温度下合成甲酸钾溶液经过蒸发、浓缩、干燥制得相应的产品，此类产品中可能含：氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠等［1～3、6］。1.2利用氯仿下脚料生产甲酸钠氯仿的下脚料是白石膏，其主要成分是甲酸钙、石灰、氯化钙，通过对白石膏浸提、浓缩、热结晶等工艺过程将甲酸钙分离出来，然后再用碳酸钠与它反应，制得甲酸钠产品［4，5，7］。1.3 从多元醇母液副产物中回收甲酸钠季戊四醇母液、新戊二醇母液、三羟甲基丙烷母液中回收得到甲酸钠。因得到的甲酸钠主要用来生产甲酸，且其中副产物多，故不作为重点研究其检测方法［8］。2 甲酸盐的检测方法2.1灼烧法若甲酸盐中存在氢氧化钠、碳酸钠，则分别取两份相同重量样品A、B。 A直接加蒸馏水溶解后用已知浓度的盐酸滴定，总碱量为氢氧化钠与碳酸钠的碱量之和；B经500℃ 焙烧3h后用盐酸滴定，通过计算得到甲酸钠、氢氧化钠、碳酸钠三者的含量。2.2氧化法在强碱性溶液中用过量的高锰酸钾定量地将甲酸根氧化，待反应完成后将溶液酸化；在酸性溶液中用还原剂硫代硫酸钠的标准溶液滴定溶液中所有的高价态的锰， 使之还原为Mn2+ 计算出消耗还原剂的量， 通过作空白实验从而测出甲酸根含量［9］;高锰酸钾在强酸性条件下直接氧化甲酸盐，未反应的高锰酸钾采用碘量法进行滴定,从而间接计算出甲酸盐含量［10］。灼烧滴定法，因高温灼烧过程中容易造成甲酸钠高温分解、沸腾等造成损耗，从而影响甲酸根浓度，因此该文只针对氧化还原法进行研究。3 甲酸根测试方法的确立3.1 反应原理 高锰酸钾在酸性、中性、碱性条件下都有