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题目:二苯并噻吩合成方法的改进
题目:二苯并噻吩合成方法的改进院(系)化工学院 专 业 制药工程届 别 2012 届学 号 0826221040 姓 名 吴慎剑指导老师 刘勇军讲师 华侨大学教务处印制2012年 6 月二苯并噻吩(DBT)合成方法的改进摘要二苯并噻吩是多种香料的助剂,更是汽柴油中难以脱除的主要含硫化合物,研究二苯并噻吩合成的方法具有重大意义。本实验以联苯和升华硫作为原料,以结晶AlCl3为催化剂,在搅拌加热套装置进行二苯并噻吩的合成反应,并采用减压蒸馏的方法对二苯并噻吩进行分离提纯。实验结果表明,本实验采用的DBT合成方法具有可行性。产品的产率和纯度受反应条件、投料比和反应时间等因素影响明显。关键词:二苯并噻吩;联苯合成反应;减压蒸馏;气相色谱Improment of method in Synthesis of DibenzothiopheneAbstractDibenzothiophene is one of the compounding agentof many kinds of aroma ,besides it is the mainsulfur compound which is difficult to ablate from Diesel .It is meaningfull to research how to synthesis Dibenzothiophene . In thisexperiment ,byusing biphenyl and sulfur for raw materials , crystallized AlCl3 for catalyst , we synthesize Dibenzothiophene in the condition of agitation and heating . We separate andpurificate Dibenzothiophene in the method of decompression and distillation . Theexperimental results has showed that the method to synthesis Dibenzothiophene is feasible . The yield and purity are influenced bycondition , ratio of Bithenyl and sulphur , time of reaction so obviousbly.Keywords: Dibenzothiophene ; synthesis by biphenyl ; decompression and distillation ; gas chromatograph目录第一章文献综述11.1引言11.2 二苯并噻吩的性质31.3 噻吩环的形成方法及其选择51.3.1加成环化法51.3.2. 缩合环化法和消去环化法61.4 二苯并噻吩合成方法及选择111.4.1 二苯并噻吩的合成方法111.4.2 二苯并噻吩合成方法的选择121.5 二苯并噻吩鉴定方法121.5.1波谱法121.5.2 气相色谱-质谱联用(GC/MS)141.6 本论文的立题依据和研究目的151.6.1 立题依据151.6.2 研究目的15第二章实验部分162.1 实验药品和仪器162.1.1 实验仪器162.1.2实验药品162.2 DBT的合成步骤172.3 反应中遇到的问题及解决办法192.3.1 加热装置的选择问题192.3.2 反应原料的配比问题192.3.3 反应原料和产物的熔点太高引起的问题202.4 气相色谱分析212.4.1 色谱分析操作条件212.4.2 气相色谱操作注意事项212.4.2.2气体纯度222.4.2.3 进样量222.4.2.4 其他注意事项22第3章实验结果与分析243.1 产品的气相色谱仪检测图像及其分析243.1.1 联苯和二苯并噻吩混合物的气相色谱图243.1.2 产品分离方法的改进243.1.3 产品合成方法的改进273.2 二苯并噻吩合成方法下一步改进的探讨28第四章结论与展望294.1 结论294.2 展望29参考文献30致谢32第一章 文献综述1.1引言DBT,即二苯并噻吩,可以做玫瑰型香料的助剂,同时还是柴油加氢脱硫研究的重要模型化合物。近年来环保的要求越来越苛刻,对油品中硫含量的要求也越来越严格,故对油品进行深度脱硫的研究,生产“清洁燃料”成为炼油科技工作者目前面临的重大课题。随着越来越多的工作者对加氢脱硫操作的研究
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