铬蓝黑R褪色光度法测定电镀液中Cr(VI).docVIP

铬蓝黑R褪色光度法测定电镀液中Cr(VI) 目前，国家标准中测定工业废水中Cr(VI)含量的方法为二苯碳酰二肼分光光度法[1]，该法操作比较复杂，显色剂(二苯碳酰二肼的丙酮溶液)很不稳定。经过研究发现，在硫酸介质中，Cr(VI)能够灵敏地氧化铬黑蓝-R褪色，而且其褪色程度(ΔA)与铬的含量在一定范围内成正比。据此，建立了测定Cr(VI)含量的新方法，即“铬黑蓝R退色分光光度法测定工业废水中Cr(VI)含量”新方法。该方法具有简明快捷，线性范围宽，选择性好，稳定性强等特点。??1·实验方法??1.1仪器和试剂??722型分光光度计，上海精密科学仪器有限公司；BS210S型分析天平(赛多利斯)；双孔恒温水浴锅。??0.05%的铬蓝黑-R水溶液；1.000?g/L?Cr(VI)标准溶液，按文献[2]方法配制；10μg/mL?Cr(VI)工作溶液；(1+1)H2SO4溶液。以上所用试剂均为分析纯试剂，标准溶液和试剂均用去离子水配制。??1.2实验方法??取2支刻度一致的25?mL比色皿，分别依次加入0.05%铬蓝黑-R水溶 液2.0?mL，(1+1)H2SO4溶液2.0?mL，一个比色皿中加入含Cr(VI)的工作溶液1?mL，另外一个比色皿中不加入含Cr(VI)的工 作溶液，用去离子水稀释至25?mL，摇匀。于70℃水浴中加热反应8?min取出，流水冷却至室温，用0.5?cm比色皿，以去离子水为参比，在波长 500?nm处测定含工作溶液(A)和不含工作溶液(A0)的吸光度，求⊿A=A0－A。??2·结果与讨论??2.1吸收光谱曲线??按实验方法操作，配制各溶液，在722分光光度计上扫描吸收光谱曲线(见图 1)。由图1可见，Cr(VI)能使铬蓝黑-R褪色，随着Cr(VI)的量的增多，褪色程度(ΔΑ)增大。所有曲线的最大吸收波长均在500?nm处，且 在500?nm处的ΔΑ最大，所以选择500?nm作为测定波长。?????????????2.2反应介质??按照实验方法，固定其他试剂用量，分别测定硫酸用量的影响。结果表明(见图 2)，以硫酸为介质，灵敏度最好。且随着(1+1)硫酸加入量的增加，吸光度(ΔA)逐渐降低，当的(1+1)硫酸加入量大于2?mL时，吸光度(ΔA) 变化不大，所以实验选择(1+1)硫酸，加入量为2?mL。??2.3试剂用量??固定其他条件，改变铬蓝黑-R的用量，测定ΔA。结果表明(见图3)，随着铬蓝黑-R用量的增加，吸光度(ΔA)逐渐降低。实验过程中发现，当加入量多于2?mL时，溶液中出现蓝色絮状沉淀，所以实验选用铬蓝黑-R为2?mL。??????????????2.4反应温度和时间??分别在不同温度的水浴中反应不同的时间，流水冷却至室温，分别测定吸光度， 求⊿A(见图4)。由图4可见，反应温度越高，⊿A达到平衡稳定时间越短，为了缩短反应时间提高分析速度，同时也便于控制，选取水浴70℃加热，加热 6?min以后⊿A达到最大值，为使反应充分，本实验选取70℃水浴中加热反应8?min。??2.5稳定性??按实验方法，在70℃水浴中加热反应8?min，流水冷却至室温后，在常温下放置不同的时间，分别测定吸光度值，求⊿A(见图5)。结果表明，⊿A在60?min内基本保持不变。?????????????2.6工作曲线??在选定实验条件下，Cr(VI)在0~50μg/mL范围内符合比耳定律，工作曲线的回归方程为：⊿A=0.150＋0.033c(μg/mL)(R2=0.951)。??对空白溶液进行11次测定，A0标准偏差为0.017。??2.7共存粒子的影响??绝大部分物质不干扰测定。Ce4+、Ag+、V5+、Fe2+、MnO4-在镀铬液和钝化溶液中一般不含或含量很低，不干扰测定。??3·结论??利用铬蓝黑-R褪色光度法建立了测定Cr(Ⅵ)的新方法。研究表明，铬的浓度在0～50μg/mL范围内符合比尔定律。方法灵敏度高，重复性好，操作简便，稳定性强。