蒙药冠心七味胶囊丹参酮ⅡA含量测定.docVIP

蒙药冠心七味胶囊丹参酮ⅡA含量测定 010017 鲍京丽 内蒙古工业大学职工医院 010062 刘琳 摘要目的：建立蒙药冠心七味胶囊含量测定方法。方法：用HPLC法，流动相甲醇水(17：3)；测定波长270nm，流量1mLmin，柱温30。结果：丹参酮A在017～170范围内呈良好的线性关系，同归方程：Y-408885X10110，r=0999；精密度、回收率等项测定均符合要求，不同批号样品丹参酮A含为0161、070、0132(mg/粒)，RSD％1.6％、15％、34％。结论：本品丹参酮A含量不得少于032mg/粒。 A 冠心七味胶囊味由丹参、檀香、降香、山奈、肉豆蔻、广枣、沙棘组成，为卫生部药品标准蒙药分册药品A为该药品活性成分之一，可以作为该药品的含量标准物质。法测定冠心七味胶囊中丹参酮A含量。结果报道如l仪器与试药 高效液相色谱仪11型；NC2000型作站。丹参及其它药材市售。冠心七味胶囊按药品标准制备每O.3g。丹参酮A由中国药品生物制品检定所提供。甲醇色谱级，其它为分析纯试剂。 2方法与结果 21色谱条件考察参照药典方法，色谱柱(46mm×150mm×5μm)填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶；(17：3)；检测波270nm，流量lmLmin，柱温30。 22线性考察精密称取对照品丹参酮A8.5mg，置25ml容量瓶内，加甲醇溶解至刻度，精密吸取对照铺溶0.5、1、2、3、4、5mL分置10mL量瓶内，用甲醇至刻度，吸10L按色谱条件测定峰面积，以峰面积积分Y=408885X-10110，r0.999。丹参酮在A在017～70范同内呈良好的线性关系。 23丹参药材丹参酮A含量 依药典测定，丹参酮A为O2％。 24阴性 按艺法制备不含丹参的阴性对照品，并按提取方法制备阴性对照品溶液，取10l依照色A相对应位置无干扰。 25精密度试验 取同一批号样品溶液10L依照色谱条测定，连续进样5次，测定丹参酮A面积，RSD％2.O％。 26稳定性试验取同一批样品溶液10L依照色谱条件测定，测定室温放置不同时间峰面积变化。测定、3、8h内为42238、144078、145194，无明显变化。 27提取时间考察 取同批号4份样，精密称重。分置50mL具塞锥形瓶内，加25l，甲醇密塞，称10、20、30、40分钟，放冷，再称重，用甲醇补足减失的重量，滤过，取滤液用微孔滤膜滤10μL依照色谱条件测定，结果分别为O320、0535、O546、O548(mg/g)。超声处理20in后含量基本不30min。 28重复性试验 取同批号5份样品(O401、O405、0402、0406、0402g)，精密称重。分置50m1具塞10mL甲醇，密塞，称重，超声处理30min，放冷，再称重，用甲醇补足减失的重量，滤过，取样10μL依照色谱条件测定，结果分别为0218、O22l、02l5、O232、0217mg，RSD％3.O％。 29回收率测定 采加样同收法。取5份同批号已知丹参酮A含量的样品，精密称重，与丹参酮A对50mL具塞锥形瓶内，加25mL甲醇，密塞，称重，超声提取30in，放冷，再称重，用甲醇补lmL滤液置10mL量瓶内，加甲醇至刻度为样品溶液。取滤液微滤膜滤过，取10L依照色潜条件测定。测定结果表明，平均回收率为100.14％。 样品回收率测定 2.10样品测定取不同批号样品(05022、05023、05026)，精密称重。分置50mL具塞锥形瓶内，加10mL30分钟，放冷，再称重，甲醇补足减失的重量，取样品溶液用微孔滤膜滤过，10μ1．依照色谱条件测定。测定平均结果分别为见0161、0170、0132(mg/粒)，RSD％分别为l6％、％、34％。 3结论 参质量标准的要求丹参酮A含量不得少O2％本品所用药材丹参酮A含符合标准。批转A转移率差异较大，转移率在5570％之间。根据测定结果，丹参酮A(C19H18O3)含量不得少于0.132mg／粒。参考文献 1]中华人民共和国卫生部药品标准蒙药分册[185页 2]中国药典S]2000年版一部 1