菱锰矿与锰方解石的测定.docVIP

菱锰矿与锰方解石的测定 ??? 锰矿石中的碳酸锰，都是指含锰碳酸盐矿物的总量,包括菱锰矿、锰方解石以及锰白云石等。通常只需要测定其总量即可。由于在工业上菱锰矿可直接用于冶炼锰铁,而锰方解石和锰白云石在冶炼过程中不易还原多进入炉渣中。因此在选矿工艺研究中，经常要分别测定菱锰矿与锰方解石及锰白云石。 ??? 一、方法概述 ??? 由于菱锰矿与其他含锰碳酸盐矿物的化学性质十分近似，只是在Mn、Ca(或Mg)的含量不同而已，所以采用选择溶解的方法进行分离较为困难。早期文献曾推荐用1%乙酸室温浸取锰方解石，但菱锰矿等的浸取率为7%-8%，需要校正。后来有人反复验证表明，菱锰矿等的浸取率远大于此值，故无实际意义。 ??? 我国学者据菱锰方解石的白云石分解温度的差别，提出在合适的温度（540±10℃）下预先焙烧试样,使菱链子矿转化为难溶的MnO2，锰白云石和锰方解石保持不变，再用1%乙酸浸取。锰方解石的浸取率为95.07%，菱锰矿的浸取率为6.36%；软锰矿等高价氧化锰矿物的浸取率小于1%，蔷薇辉石小于0.2%。但仍需对分析结果进行校正计算。为此，设wr为菱锰矿中锰含量，wc为锰方解石中锰含量，w1为两者之合量,w2者试样焙烧后用1%乙酸浸取所得滤液中锰含量。 ??? 解方程组得 wr=1.0717w1－1.1273w2 (3) wc=1.1273w2－0.07169w1 (4) ??? 式2中0.00636和0.9507系菱锰矿锰方解石在1%乙酸中的浸取率（应根据不同矿区的碳酸盐矿物,进行实际测定）。 ??? 根据同一原理，菱锰矿与锰方解石可直接分离和测定。试样经540℃焙烧后,用Al(NO3)3溶液浸取锰方解石和锰白云石，菱锰矿因分解而形成的氧化锰不溶解，省去校正步骤，比前法简便。 ??? 二、分析步骤 ??? 校正法测定?? 称取0.1000g试样置于烧杯中，以下操作与原生锰矿中碳酸锰的他析步骤相同（参见相关资料）。所得结果为式1中的w1值。 ??? 另称取一份0.1000g试样置于瓷坩埚中，在540±10℃温度下焙烧140-150min，冷却至室温后取出，移入烧杯中，用50mL 1%乙酸于37℃温度下浸取30min，过滤，洗涤，于滤液中测定锰的含量，即为式2中之w2值。 ??? 将w1值和w2值代入式3和式4计算，即可得到菱锰矿与锰方解石的含量。 ??? 直接法测定?? 称取0.1000试样置于瓷方皿中，用一大头针把试样压碎并均匀铺开，放入镍铬丝高温炉中，升温至500℃（温度需预先校正），恒温保持4h，待炉温降至室温后，将方皿取出，把皿中试样移入锥形瓶中。加入5g Al(NO3)3、0.5g NaHCO3和50mL水，振荡1.5h，过滤，洗涤。于滤液中测定锰方解石（包含锰白云石）之锰含量。 ??? 另称取0.1000g试样置于烧杯中,以下操作同原生锰矿中碳酸锰矿物的分析步骤(参见相关资料)。所得结果为含锰碳酸盐矿物中锰的合量，减去锰方解石（包含锰白云石）的含量，即为菱锰矿的锰含量。