紫外分光光度计期间核查作业指导书.docVIP

紫外分光光度计期间核查作业指导书 1 目的 为使检验实验室分光光度计正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。 2 范围 适用于本实验室内部的分光光度计期间核查。 3 核查依据： 3.1中华人民共和国国家计量检定规程（JJG178-2007）《紫外、可见、近红外分光光度计》 3.2本仪器说明书和软件使用说明 4 核查内容 4.1通用技术标准 （1）仪器应有下列标示： 仪器名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、工作电压、频率、制造生产计量器具许可证标志及编号 （2）外观要求： 仪器各紧固件均应紧固良好，调节旋钮、按键和开关均能正常工作，数字显示清晰完整。 （3）吸收池无裂纹，透光面清洁，无划痕和斑点。 4.2波长示值误差与重复性 利用仪器软件自动扫描。选择650-660nm波长扫描范围，光谱带宽2mm，采样间隔0.1nm，测量方式为“能量”，扫描速度为“中速”，选择能量控制键档次，扫描。根据最大能量所对应的波长与656.1nm进行比较。按下式计算。 波长示值误差：△λ=λ3-λs(λ3 :三次测量的平均值；λs：波长标准值) 波长重复性：δλ=λmax-λmin(λmax：三次测量的最大值；λmin：三次测量的最小值) 4.3噪声 选取工作波段B段500nm作为噪声的测量波长。按照软件说明，设置扫描参数为：时间扫描方式，光谱带款2nm，光度测量方式为透射比，参比光束和样品 光束皆为空气空白，调整仪器的透射比为100%，扫描2min，测量图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比100%噪声；在样品光路中插入挡光板调整仪器透射比为0%，扫描2min，测量图谱上最大值与最小值之差即为仪器透射比0%噪声。 4.4吸收池配套 在仪器所附的同一光径吸收池中，装蒸馏水于440nm玻璃吸收池中，将一个吸收池的透射比调整至100%，测量其他各池的透射比值，其差值即为吸收池的配套性。 5 评定标准见下表 仪器级别 核查内容 技术要求（波长340-900nm） B级 通用技术标准 见本作业指导书 波长最大允许误差 ±1nm 波长重复性 ≤0.5nm 透射比100%噪声 ≤0.2% 透射比0%噪声 ≤0.1% 吸收池配套 0.5% 6 期间核查结果处理 对以上检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，于年底统一归档。在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员确定，并组织维修或送检，维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。 7 期间核查周期 期间核查周期为一年，时间安排在分光光度计年度检定周期中间进行。 电子分析天平期间核查作业指导书 1 目的 为使实验室电子分析天平在两次鉴定期间正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。 2 范围 适用于本实验室内部的AE-240、AB265-S电子分析天平期间核查。期间核查周期为1年，安排在电子分析天平年度检定周期中间进行。 3 权责 3.1授权的气相色谱操作人员按照指导书进行作业，技术负责人有监管职责。3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。 4 参考依据 JJG1036-2014电子天平鉴定规程 使用在检定合格周期内的两台电子分析天平进行仪器间比对。 5 操作步骤 5.1外观及标志检查 仪器设备外观良好，仪器铭签上的名称、型号、出编号、制造厂名、出厂日期、工作电压、频率、制造生产计量器具许可证等标志齐全。 5.2最大允许误差 将天平调到零位，载荷从零载荷开始逐渐地往上加载，直到加到天平的最大称量，记录示值Pi1。然后逐渐地卸下载荷，直到零载荷为零，并记录示值Pi2，示值误差Pi2 -Pi1，测量点数不少于5点。 5.3重复性检查 将天平调到零位，选用最大载荷80%～100%为试验载荷，将其放在天平上称量，记录下天平加载示值，测量六次，每次测量前可调零，天平的重复性等于加载示值最大值与最小值之差。 5.4偏载误差检查 将天平调到零位，选用100g砝码为试验载荷，依次放在如图1的五个位置，分别记录下天平示值，天平的偏载误差等于周边示值与周边示值之差。 图1 6 核查结果的判定 6.1仪器设备外观良好、设备标志清晰齐全。 6.2最大允许误差载荷在50g以下应小于等于±0.5mg；在50g～200g范围内应小于等于±1mg。 6.3天平的重复性应小于等于最大允许误差。 6.4天平的偏载误差应小于等于相应载荷的最大允许误差。 7 结果的处理 7.1仪器核查结果符合6条中各项要求为正常，允许继续使用。 7.2仪器核查结果任何1项不符合6条要求为不正常，不正常设备需停止使用，经修复后再次核