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浅谈化探样品的多元素分析 　　【摘要】当前社会经济的不断发展，对矿物能源的需求量也不断增多，矿物调研工作中对化探样品的多元素分析的质量要求不断升高，这就需要对这一问题进行专业的分析和研究。下文中重点对化探样品测定中发射光谱法测定的问题及多元素分析的要点展开探讨，期望可以更好地优化测试的条件和环境，保障测试的质量最终满足相应的规范要求，发挥其应有的价值，切实促使地勘行业化探找矿的长久发展。 　　【关键词】化探样品；多元素；分析 　　一、化探样品的分解 　　1、聚氨酯泡沫塑料吸附法。这种分解方法的优点主要表现为如下几个方面：选择性较好，对金的吸附率较高；生产准备工作简单。只需要剪好泡塑条，放水中煮沸即可；化验流程短。不必进行过滤、摄谱、译谱等操作；劳动强度小。仪器自动进样、测定金的含量；不必灰化而用硫脲解脱金，大大降低了环境污染的程度。此外，该法还有操作简便、快速、稳定性高等优点，适合大批量、连续测定化探样品中的微量金，至今仍在使用。 　　2、活性碳吸附法。该法用活性碳吸附柱动态吸附来富集金，用发射光谱法测定微量金。因活性碳对金的吸附能力强，价格低，该法操作又易掌握，故得到广泛应用，成为成熟的、经典的金富集方法。但是在生产中该法存在以下难以克服的缺点：选择性不太好。有不少金属离子也被活性碳吸附，并影响进金的吸收率；生产准备工作繁琐。处理活性碳、搓制滤纸浆等费时费力，给繁忙的生产雪上加霜；化验流程长；劳动强度大。尤其在过滤样品溶液时，人需来回走动，手脚并用，忙个不停；污染环境，损害健康。灰化活性碳纸浆饼时产生的废气，味道难闻、呛人。 　　二、光电直读光谱法测定化探样品多元素时存在的问题 　　1、样品测定问题。其一，氩气不纯（含空气多），Ar++e-难形成，电子束难形成光源。可采取的处理方法有：换纯度高的氩气。进样系统装不紧，漏进空气。还可在磨口处沾点儿水。其二，空气没赶净，重新赶。溶样的原理：应用ICP光源进行分析时，常采用溶液法。用HF溶样，是因硅酸盐包裹样品，要用它打开，释放出样品中的待测金属元素才好。事后，要赶尽HF，以免腐蚀雾化器中玻璃撞击球。用硝酸而不用盐酸溶样的原因：因为盐酸易与多种元素产生沉淀，如形成AgCl沉淀而测不了Ag元素；也形成CrCl气体逸出，测不了Cr元素。用硝酸溶解各种样，效果更好。用高氯酸溶样：是为了赶走HF，HF腐蚀玻璃（雾化室等都是玻璃制品），对仪器有害。使标准溶液和样品溶液进行基体匹配，克服基体效应。溶样注意：在检测样品过程中，要时常检测标准样品，若变化较大，必须重新标化。本法为了大批量样品的多元素同时检测，故采用混合酸溶解法。若样品中含有铬尖晶石、锆英石、金红石等，则难以完全分解。Au、Ag等需要前处理、富集的元素：一般不测，太麻烦；若不富集，元素的含量低，灵敏度不够的ICP测不出来。分析不熟悉的元素时：刚开始的1～2个月，要选2-3个波长做。做回收率实验，判定测定结果的正误。3个波长的分析结果都一样时，随便用哪个波长测定样品都行。 　　2、仪器故障问题。使用一段时间的矩形管，管上会有金属、助燃气不充分燃烧产生的黑雾和盐等，若不及时清洗，样品测定的灵敏度会降低，数据不稳，监控样品的测定值偏低。可采取的解决办法有清洗矩形管或中心管，需要将矩形管或中心管用王水泡或者150℃-160℃王水煮（石英管耐高温），用蒸馏水洗，烘干后，重新安上即可。安装时，用纸垫住（防止手上汗湿，带来污染，且高温点火时烧裂管子）再插到底：图形对住底座缺口处→中心管插到底，听“嗒”一声，然后连接管插到底（下磨口）与雾化室（上磨口）对接，夹住。安上。雾化室有雾、模糊时，会导致样品检测数据的重现性差，针对雾化室的处理应及时用1%氢氟酸泡洗掉盐类20秒（让氢氟酸微腐蚀玻璃），以不挂水珠为宜。雾化室毛细管（前细后粗）被固体堵住时的处理：只能开气，用手堵住头2～3次→使气体倒吹，反向吹出固体，直至喷雾正常。操作仪器时注意：在稀释样品溶液时，尽量降低溶液中盐类的浓度，要注意防止雾化器被含盐量大的溶液堵住；矩形室旁红拉手必须按平，垂直于玻璃，以防高频泄露伤人；若发现火焰是黄色的，说明样品中K、Na盐多，每过1周左右，要清洗矩管和中心管。 　　三、化探样品的多元素技术要点 　　1、制备样品。试样加工时，严格按加工规范操作，严禁随意缩短棒磨时间，使加工完的试样尽量均匀（均匀性可用测定样品精密度的方法判别）；购买或配制一套与试样在基体的性质上尽量接近的标样。 　　2、样品的前处理。分析过程中应小心污染造成结果不稳定，尤其要特别注意防止Ag的污染问题。第一，用含有无水乙醇的脱脂棉擦干净称样勺，称准1：1的样品和缓冲剂（含内标锗元素）于自动玛瑙研钵（磨样机）中，将其混合研磨均匀≥3分钟，若混不匀，样品分析的重现性差，代表