【2017年整理】实验2--7 分馏.docVIP

实验2--7 分馏 一、实验目的 1、掌握分馏的原理及其应用 2、学会分馏仪器的安装及其操作技术 二、实验原理 利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时，要求其组分的沸点至少相差30℃，且只有当组分间的沸点相差110℃以上时，才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏（Fractional Distillation）就是蒸馏液体混合物，使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程，使沸点相近的混合物进行分离的方法。即：沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时，分馏出来的（馏液）是纯净的低沸点化合物，留在烧瓶的（残液）是高沸点化合物。 影响分馏效率的因素有：①理论塔板；②回流比；③柱的保温。 实验室常用的分馏柱为Vigreux柱（或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱）。使用该分馏柱的优点是：仪器装配简单，操作方便，残留在分馏柱中的液体少 三、仪器和试剂 铁架台（铁夹）、电炉、石棉网、水浴锅、圆底蒸馏烧瓶、维氏分馏柱、温度计、温度计套管、直形冷凝管、真空尾接管、接液瓶、橡皮管、棉布（或者石棉绳）、沸石、量筒；50％乙醇溶液 四、实验内容 1、分馏仪器 简单分馏仪器主要包括热源、圆底蒸馏烧瓶、分馏柱、温度计、直形冷凝管、真空尾接管、接液瓶等。 分馏柱是一根长玻璃管，在管中均匀、紧密的填以特制的填料，如玻璃珠、玻璃碎片、钢丝球等，目的是增大气—液接触面积以提高分离效果。常见的分馏柱有三种，如图7-1所示。 球形分馏柱 维氏分馏柱 赫姆帕分馏柱 图7-1 常见的分馏柱 图7-2 简单分馏装置 本实验中用4个150ml的锥形瓶作为接液瓶，用记号笔编1~4号。 2、简单分馏装置的安装 依据如图7-2所示，将仪器按顺序安装好后，将蒸馏烧瓶、分馏柱、冷凝管分别用铁夹固定。分馏柱外可以包缠石棉绳或者棉布等保温材料；对于非磨口分馏柱，柱内填充物不要装得过高，以免填料戳破温度计水银球。温度计的位置与简单蒸馏中一样，接液管高度不够可适当垫高。 3、分馏操作 （1）第一次分馏 量取100 ml50％的乙醇加到250 ml蒸馏烧瓶中，放进几粒沸石，打开冷凝水，用油浴加热至沸腾后，及时调节火力大小，使蒸气缓慢而均匀的沿分馏柱壁上升约10分钟，温度计水银球上出现液滴，记下第一滴馏出液滴入接受瓶的温度。调小火力，让蒸气全回流到蒸馏烧瓶中，维持5分钟左右，调大火力进行分馏，使馏出液下滴速率为２～４滴/秒。分别用1、2、3、4号接液瓶收集柱顶温度为76℃以下、76～83℃、83～94℃、94℃以上的馏分。当柱顶温度达94℃时停止分馏，让分馏柱内的液体流入烧瓶中。待烧瓶冷却至40 （2）第二次分馏 要想得到更纯的组分，常需进行二次或多次分馏。 按上面的操作，将1号接液瓶中的馏分（即76℃以下的馏分）倒入空的蒸馏烧瓶中，加沸石再加热分馏，用1号瓶收集76℃以下的馏分。当温度计升至76℃时，暂停分馏[1]。待烧瓶冷却后，将76～83℃的馏分倒入烧瓶残液中，继续加热分馏，用1号瓶收集76℃以下的馏分，用2号瓶收集76～83℃的馏分。当温度上升至83℃时，又暂停加热，如上法，将83～94℃的馏分继续分馏，分别用1、2、3号瓶收集76℃以下、76～83℃、83～94℃的馏分，最后将残液与 表7.1乙醇—水混合物分馏的馏分表 接液瓶序号 温度范围 各段馏出液的体积/ml 第一次 第二次 1 76℃ 2 76~83 3 83～94 4 残液（含94℃ （3）定性估计分馏效果，测量各馏分密度，可估出乙醇的大致含量[2]。以温度为纵坐标，各段馏出液的体积为横坐标作图，可得到分馏曲线。 2009-2010学年杨中文省级专业带头人培养总结 轻化工程学院 杨中文 在院领导及相关职能部门的指导支持下，我基本完成了省级专业带头人的培养计划，做的主要工作有： 一、师德师风建设 （1）参加学院党校支部书记、总支书记“党建理论与实践培训班”，获结业证书。 （2）参加湖南省教育厅工委党校举办的“基层党校骨干教师培训班”。 （3）2009年获湖南省教育厅直属机关委员会优秀党务工作者称号。 二、学历与职称建设 参加了省人力资源与社会保障厅的考评员培训，获塑料制品制作工高级考评员资格证书。 三、专业水准建设 （1）参加暑期社会实践，提高了自已的职业能力，有总结及考核表。 （2）参加全国PVC树脂与塑料年会，了解了PVC树脂生产技术的现状与发展趋势。 （3）参加全国塑料管材检测技术，获结业证书。 四、专业建设和教研教改水平建设 （1）完成院级精品课《塑料测试技术》的大部分建设工作，确定教学标准及课程教学改革思路，完成项目化教材及课件的制