14-2硫酸阿托品解说.pptVIP

14.2 硫酸阿托品及其制剂的分析 碱性 碱为叔胺碱，碱性较强，易与酸结合成盐。 水解性 中具有酯键，在碱性溶液中易水解。水解后生成莨菪酸，具Vatili反应 旋光性　分子中具有不对称碳原子，具手性特征，但因外消旋化而无旋光性。 具光谱特征吸收 分子中含有芳环及特征官能团，具 有紫外特征吸收 2.硫酸盐的反应 +BaCl2→不溶于盐酸或硝酸的白色沉淀 +Pb(Ac)2→在NH4Ac试液或NaOH试液中溶解的白色沉淀 +HCl→不生成白色沉淀（区别硫代硫酸盐） 3.IR：标准图谱对照法 二、检查 1.酸度 对象：生产中引入的过量硫酸或水解产生的莨菪酸 方法：0.5g+水10ml+甲基红，如显红色，加NaOH滴定液（0.02mol/L）0.15ml，应显黄色。 2.莨菪碱（左旋体） 50mg/ml的溶液旋光度≤-0.4° 3.有关物质 对象：莨菪碱、颠茄碱等其他生物碱 方法：HPLC，主成分自身稀释对照法 三、含量测定 （一）原料药：非水溶液滴定法 溶剂：冰醋酸-醋酐 滴定液：高氯酸 指示剂：结晶紫指示液（终点显纯蓝色） 反应摩尔比：1mol硫酸阿托品：1mol高氯酸 （二）硫酸阿托品片和硫酸阿托品注射液 方法：UV-Vis比色法 比色剂：溴甲酚绿溶液。 二、讲述新课 典型药物——硫酸阿托品、氢溴酸山莨菪碱。 二、讲述新课 反应机理。 1.Vitali反应 具有莨菪酸的托烷生物碱 《中国药典》中托烷生物碱类药物的鉴别：取本品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。 一、鉴别 二、讲述新课 典型药物——硫酸阿托品、氢溴酸山莨菪碱。 二、讲述新课 反应机理。 * *