水玻璃一步凝胶法制备SiO2气凝胶的酸性催化剂选择..docVIP

水玻璃一步凝胶法制备SiO2气凝胶的酸性催化剂选择 摘要：以水玻璃为硅源，无机酸为催化剂，采用一步溶胶-凝胶法，结合减压、程序升温干燥制备二氧化硅气凝胶。本研究考察了三种常见无机酸在SiO2气凝胶合成过程中的催化作用以及加入量、加入浓度对气凝胶性能的影响。实验结果表明催化作用强弱顺序为盐酸硫酸硝酸。盐酸的最佳加入量为HCl: Na2SiO3=1:1.99(摩尔比)，适宜的盐酸水溶液浓度为1:5(v:v)。合成的SiO2气凝胶结构形态较好，孔隙率最高可达86.02%。 关键词：水玻璃；无机酸；SiO2；气凝胶 Study on the Acid Catalyst for Manufacture of SiO2 Aerogel from Water-glass by One Step Sol-gel Technique Chuanqi Ou, Xueli Huang* , Xuefeng Wang (College of Chemistry and Chemical Engineering, Xinjiang University, Urumqi, Xinjiang Province, 830046) Abstract：With water-glass as the source of silicon, inorganic acid as acid catalyst, SiO2 aerogel was prepared by one step sol-gel technique and dried under the conditions of negative pressure and temperature program. The effects of concentration, amount and catalytic ability of three common inorganic acid on the performance of areogel were investigated in silica areogel synthesis. The results showed that the catalytic ability of inorganic acid was Hydrochloric acid Sulfuric acid Nitric acid. The appropriate ratio of hydrochloric acid and water-glass was 1:1.99 (mol) and the optimal concentration of aqueous solution (v:v) was 1:5. The SiO2 aerogel has well configuration and high porosity which was up to 86.02%. Keywords：water-glass; inorganic acid; SiO2; aerogel SiO2气凝胶(aerogels)是一种以气体为分散介质，由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成的一种具有网络结构的新型的轻质纳米多孔非晶固态材料[1]。目前的制备方法可以使其具有高比表面积（500～1200m2/g），高孔洞率（80%～99.8 %），低导热系数（0.005W/m.K），低密度(~0.003g/cm3)，其孔洞的典型尺寸为1～100nm，此外还具有低折射率、杨氏模量小、声阻抗低、以及吸附性能强等优点[2]。因此，合成性能优良、结构稳定的SiO2气凝胶具有十分重要的意义。 SiO2气凝胶的制备主要包括三个阶段：湿凝胶的制备、老化以及干燥[3]。自1931年问世以来[4]，SiO2湿凝胶的制备经历了从一步溶胶-凝胶法到两步溶胶-凝胶法，硅源从昂贵的正硅酸乙酯等有机硅源到诸如水玻璃等廉价的无机硅源，干燥方法从超临界干燥到常压干燥[2]。目前，国内外主要以正硅酸乙酯（TEOS）或水玻璃为硅源，采用两步溶胶-凝胶法以及三甲基氯硅烷进行表面修饰，常压干燥来制备SiO2气凝胶[5]。 目前，除倪文等人[6]采用硫酸作为催化剂来制备SiO2气凝胶以外，鲜有文献报导对无机酸做凝胶催化剂进行系统研究。本研究以水玻璃为硅源，分别以盐酸、硫酸、硝酸为催化剂合成湿凝胶，在老化、减压环境下程序升温干燥获得SiO2气凝胶。研究了酸浓度、加入量与样品孔隙率的关系，并对制备的样品进行表征分析。 1 实验部分 1.1 试验试剂 试剂均为分析纯；工业水玻璃，比重1.38g/ml，n(Na2O):n(SiO2)=1：3.3；蒸馏水。 1.2 二氧化硅气凝胶的制备 将一定比例的水玻璃和蒸馏水加入塑料烧杯中搅拌一定时间，向体系中加入