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1. 水分的测定 2. 灰分的测定 3.脂类的测定 4.蛋白质的测定 5. 碳水化合物的测定 6.维生素的测定 7. 酸度的测定 一????水分的测定 食品理化检验2007级 第一节????概述 二、?水分在食品中存在的形式 三 、水分测定方法 利用水分本身的物理性质、化学性质 测定水分:重量法、蒸馏法、卡尔·费休法、 化学方法。 第二节 水分的测定 (一)干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件 2、操作条件的选择: (1)称量瓶的选择 (铝制、玻璃) ⑷ 干燥条件 样品的预处理(对分析结果影响较大) 二、蒸馏法 蒸馏法的优缺点 优点?? ????? ???? ⑴ 热交换充分 ?????? ⑵ 受热后发生化学反应比重量法少 ⑶ 设备简单,管理方便 缺点?? ??????????? ⑴ 水与有机溶剂易发生乳化现象 ???? ⑵ 样品中水分可能完全没有挥发出来 ⑶ 水分有时附在冷凝管壁上,造成读数误差 三、卡尔·费休法(Karl Fischer) 二、水分活度的测定方法 1、AW测定仪法 取样→于15~25℃恒温后→(果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样&肉和鱼等固体试样需适当切细)→于容器样品盒内→将传感器的表头置于样品盒上轻轻地拧紧→于20℃恒温烘箱中,加热2小时后→不断观察表头仪器指针的变化情况,等指针恒定不变时,所指的数值即为此温度下试样的AW值 2、扩散法 ⑴ 原理 * * * * * * 3、水分的含量高低,对微生物的生 长及生化反应都有密切的关系。 1、重要的质量指标之一 2、一项重要的经济指标 测定 水分 的 意义 水分 在食 品中 存在 形式 具有水的一切特性 自由水 向外蒸发能力较弱 亲和水 是食品中与非水组分结合 最牢固的水 结合水 1、直接法 2、间接法 利用食品的物理常数通过函数关系确定 水分含量。如测相对密度、折射率、电导、 旋光率等。 一 、干燥法 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 ① 水分是唯一的挥发的物质。 ②可以较彻底地去除水分。 ③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小,可忽略不计,对热稳定的食品。 称量皿放入烘箱内,盖子应该打开,斜放在旁边,取出时先盖好盖子,用纸条取,放入干燥器内,冷却后称重。 注意 ⑵ 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5~3克。 ⑶ 干燥设备 烘箱 普通、真空 干 燥 温 度 干 燥 时 间 (二)直接干燥法(常压干燥法) A、采集,处理,保存过程中,要防止组分发生变化,特别要防止水分的丢失或受潮。 B、固体样品要磨碎(粉碎) C. 液态样品要在水浴上先浓缩,然 后进干燥箱。 D、浓稠液体(糖浆、炼乳等) 加入海砂,海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱 (三) 减压干燥法 步骤 准确称取一定样品 → 加入约50~75ml有机溶剂 → 加热蒸馏 → 至水分大部分蒸出后,加快蒸馏速度 → 当刻度管水量不在增加→读数 ⑴ 原理 I2+SO2+2H2O H2SO4+2HI I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 硫酸吡啶很不稳定,与水发生副反应,形成干扰。 若有甲醇存在,则可生成稳定的化合物。 将I2、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起成为费休试剂。 第三节 水分活度值的测定 一、水分活度定义 溶液中水的逸度与纯水的逸度之比值,可近似表示为 溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。 1、水分活度影响着食品的色香味和组织结构等品质。 2、水分活度影响食品的保藏稳定性。 ⑴ 原理:在一定温度下主要利用AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的变化,从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。在样品测定前需用氯化钡和溶液校正AW测定仪的AW为9.000。 ⑵ 步骤 ① 仪器校正 → ② 样品测定 两张滤纸 浸于氯化钡饱和液中 用夹子把它放在样品盒内 将传感器的表头放在样品盒上拧紧 于20℃恒温烘箱 → → → → → 加热恒温3小时后 将校正螺丝校正AW为9.00 →
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